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[交流]
中間體的分離純化
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目前合成的藥物中間體含一個嘧啶環(huán)和一個二甲氨基，易溶于乙酸乙酯，反應(yīng)液中含有甲酸，用NaOH中和后，相轉(zhuǎn)移濃縮，試了兩種方法，TLC點板使還是有個極性很大的點，幾乎爬不起來，猜測是鹽，不知如何除去，有機合成屬于入門級別，望各位牛人指點。。。 法1：將反應(yīng)液中的甲酸旋蒸后，再調(diào)pH,乙酸乙酯萃取，旋蒸，結(jié)果有黃色固體析出 法2：調(diào)pH后，不萃，產(chǎn)生的絮狀物無法過濾得到固體，很奇怪；萃取干燥后加一層硅膠過濾，結(jié)果同上 產(chǎn)品的純度不夠，請求除鹽的方法？？？ |
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★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
JolinKNN: 金幣+1 2015-09-09 15:18:05
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
JolinKNN: 金幣+1 2015-09-09 15:18:05
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1.”極性很大的點，幾乎爬不起來“，只要有一點爬上來，說明這個不是鹽，而且有機相里一般很少會溶解很多的鹽類，所以這個點很可能是極性較大的物質(zhì)，可以在展開劑中加甲醇爬板確認(rèn)一下是不是鹽類。 2.法1中得到的黃色固體是不是產(chǎn)物，如果是的話，可以考慮用不良溶劑回流加熱來純化。 3.不知樓主的pH調(diào)到多少，反應(yīng)液調(diào)到堿性，然后用水和乙酸乙酯萃取，應(yīng)該可以洗去甲酸，然后有機相旋干，用溶解性較差的溶劑加熱溶清再降溫的方式將產(chǎn)物純化，或者用少量良溶劑如乙酸乙酯溶清，再加不良溶劑將產(chǎn)物析晶。 4.沒爬上去的點如果是極性較大的物質(zhì)，可以考慮用大極性的溶劑對產(chǎn)物結(jié)晶，如甲醇乙醇等。 |
3樓2015-09-09 14:37:18
4樓2015-09-09 15:18:11
5樓2015-09-09 15:47:25
狼行拂曉
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6樓2015-09-09 16:56:27
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