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神奇的網(wǎng)站新蟲 (初入文壇)
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[求助]
急急急：HPLC使用前中后相關(guān)問題請教，謝謝 已有4人參與
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急急急向各大神求助： 我現(xiàn)在利用HPLC測面粉中的維生素B1、B2、B6和B9的含量，第一次接觸HPLC有幾個(gè)問題求教大神們： 1、測定的標(biāo)準(zhǔn)曲線單位是μg/ml，但最終論文中出現(xiàn)的應(yīng)是μg/g，想問下這該怎么換算呢？文章中也沒有提及如何換算，該怎么處理才好呢？ 2、測定維生素B6時(shí)需要使用離子對試劑（庚烷磺酸鈉），測定維生素B9時(shí)需要使用離子對試劑（四丁基磷酸二氫銨），我的柱子是新柱子，請問使用離子對試劑是否對柱子有傷害？應(yīng)該如何減少對柱子的損傷？在使用了離子對試劑的緩沖液與甲醇做流動相后，是否不能再使用該柱子測定不含離子對作為流動相的物質(zhì)么？每次使用完后應(yīng)該如何沖洗，沖洗多長時(shí)間才能確保將離子對沖出去？ 3、測定維生素B9時(shí)，需要用SPE進(jìn)行萃取，我的SPE柱子是HYPERSEP C18 500MG/3ml 的，這個(gè)可以重復(fù)使用么？我查詢了下說萃取分為四部：柱的活化和平衡、上樣、沖洗和洗脫感興趣的化合物，沖樣是用一種強(qiáng)得能洗脫雜質(zhì)而又弱得能保留感興趣的化合物的沖洗液來沖洗雜質(zhì)；洗脫是用溶劑將被吸附在萃取柱上的化合物洗脫在溶液里，也就是說上樣后得到的液體和沖樣得到的液體要丟棄掉，洗脫的液體留下是吧？ 如果大神們看到我的提問，求回復(fù)指導(dǎo)下，謝謝眾大神。 [ Last edited by archbishop on 2015-9-16 at 20:59 ] |
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【答案】應(yīng)助回帖
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archbishop: 金幣+2, 感謝應(yīng)助。 2015-09-17 13:12:09
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額……你說的好混亂，我除了最后一個(gè)問題基本都沒太明白你的意思，第一個(gè)問題你最好能用公式表達(dá)一下，第二個(gè)問題你最好能把你文獻(xiàn)原文放上來給我們看下 1.ppm這個(gè)單位非常吊詭，它可以是m/m，也可以是m/v，還可以是v/v 按照我對你這個(gè)問題的理解：你是要測面粉里的一個(gè)有關(guān)物質(zhì)是么？假設(shè)為有關(guān)物質(zhì)A，你做標(biāo)曲時(shí)應(yīng)該是面粉和溶劑取的一個(gè)固定量，假設(shè)取的面粉為1g，溶劑為50mL，然后你的有關(guān)物質(zhì)A應(yīng)該也是固體吧？在建立標(biāo)曲時(shí)，實(shí)際上比較的是m(雜質(zhì)A)/m(面粉)，所以單位為ug/g，這個(gè)量是不會隨你溶劑的量而改變 2.你的離子對試劑沒有買錯(cuò)，只是sigma有不同級別的罷了，只要CAS號正確就沒問題，你看你右邊那個(gè)quality designations描述，是可以用于離子對色譜法的。一般我們實(shí)驗(yàn)室離子對試劑10mM或者20mM就足夠了的，你可以嘗試從5mM開始摸索，5,10,20這么上升上去，一般不需要上到20mM以上，反正離子對試劑量越小越好就對了 3.SPE不是拿注射器推啊，它有個(gè)專門的固相萃取儀，你把SPE小柱放到那玩意上，保持密閉環(huán)境，在SPE小柱上加液，抽真空，液體會自動留下來。你百度下吧，我覺得這個(gè)應(yīng)該有教學(xué)視頻 |
9樓2015-09-17 12:51:35
2樓2015-09-16 22:19:40
【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
archbishop: 金幣+1 2015-09-16 23:19:52
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archbishop: 金幣+1 2015-09-16 23:19:52
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1. 一般情況下 都會用ug/ml 為什么非要用 ug/g 2. 我分析用很多離子對， 一般用水相慢慢把離子對換出來。比如你的流動相是 離子對緩沖：甲醇（60:40）。 做完實(shí)驗(yàn)后慢慢換成 水：甲醇 60:40。 然后進(jìn)行一般的柱子日常維護(hù)， 比如10%或20% 甲醇沖洗。 3. 一般不重復(fù)使用，a) 面粉中的大分子可能被吸附在柱子上很難洗脫，影響柱效。b）下一次洗脫B6中可能會引入雜質(zhì)。 一般用TLC 檢測是否目標(biāo)化合物是否洗脫出來（洗脫順序可以先用TLC 估量一下）。然后收集洗脫液，合并旋蒸。 |
3樓2015-09-16 22:34:13
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大神，第二個(gè)問題你一般都沖多長時(shí)間？還有我看文獻(xiàn)中說緩沖鹽中含有少量離子對，可這個(gè)少量又如何鑒定呢？ 求大神指點(diǎn)什么叫TLC 謝過大神 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
4樓2015-09-17 08:04:57
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