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騎驢追火箭新蟲 (初入文壇)
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[求助]
hummers制備GO遇到問題 已有1人參與
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本人用hummers制備GO，有些問題想請教一下，我的制備步驟如下： 1. 冰浴磁力攪拌下，依次往燒瓶中加入40ml濃硫酸，1g石墨粉，0.5g硝酸鈉，再緩慢加入4g高錳酸鉀，攪拌30min; 2.加完后升溫到13℃，恒溫攪拌2h; 2.升溫至36℃，攪拌30min后，再加入10ml的去離子水； 3.升溫至90℃，攪拌30min后，再加入70ml的蒸餾水，攪拌10min后，加入8ml的雙氧水（顏色沒變化，還是黃褐色）。 由于反應(yīng)時溫度計沒有插到燒瓶中，只是測得水浴的溫度 先用5%HCL離心洗滌，洗滌至用硝酸銀檢測不出沉淀后再用去離子水10000轉(zhuǎn)離心洗滌至離心分離不了，然后50℃真空干燥，機(jī)械研磨。 所制備出來的樣品呈棕色，XRD檢測結(jié)果如下，效果不好 有沒有使用這種方法制備的蟲友？幫我分析下我哪個步驟做錯了？非常非常感謝 GO.jpg |
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1g石墨加25ml左右硫酸就差不多了，用氯化鋇檢測使硫酸根洗滌干凈，你恒溫反應(yīng)時間也有問題，還是去看看文獻(xiàn)吧 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
5樓2015-09-30 13:00:00
白鴻明
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6樓2015-10-08 15:46:30
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