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格格叔叔木蟲(chóng) (正式寫手)
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[交流]
動(dòng)態(tài)法與靜態(tài)法對(duì)小比表面積的樣品測(cè)試精度分析 已有2人參與
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對(duì)于小比表面積樣品，如電池材料、有機(jī)材料、生物材料、金屬粉體、磨料等空隙度微小的材料，由于吸附量微小，靜態(tài)法測(cè)試的結(jié)果較含有風(fēng)熱助脫裝置和檢測(cè)器恒溫裝置的高精度動(dòng)態(tài)法儀器誤差大。對(duì)靜態(tài)法為什么在小比表面樣品測(cè)試方面精度難以保證，原因如下： 以比表面積1m2/g的樣品為例，該樣品0.5g對(duì)氮?dú)獾奈搅吭贐ET分壓范圍內(nèi)在標(biāo)況下約0.1ml，在測(cè)試過(guò)程中的吸附環(huán)境液氮溫度下的體積約0.03ml；樣品管裝樣部分的剩余體積（也就是背景體積）約在3-5ml左右，要在3-5ml的樣品管體積中準(zhǔn)確定量出0.03ml的總吸附量且保證精度達(dá)到3%以內(nèi)，可以算出要求壓力傳感器的精度要達(dá)到0.03%以上；但目前進(jìn)口最好的壓力傳感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔徑分析儀用的壓力傳感器精度為0.15%，也就是說(shuō)目前最高精度的壓力傳感器，即使溫度場(chǎng)理想測(cè)定，液氮面理想恒定，環(huán)境溫度理想準(zhǔn)確條件下，對(duì)吸附量確定量的不確定度也只能達(dá)到0.003ml，即不確定度達(dá)到10%；若對(duì)于比表面再小或堆積密度小也就是裝樣量也難以很大的樣品，其準(zhǔn)確度就可想而知了。 但對(duì)于中大比表面樣品，一般吸附量不會(huì)那么微小，靜態(tài)法的精度很容易保證在2%甚至1%以內(nèi)便不是問(wèn)題； 所以在小比表面樣品的測(cè)試方面，靜態(tài)法只能通過(guò)增加裝樣量來(lái)降低誤差，常見(jiàn)的是靜態(tài)一般都會(huì)為小比表面積樣品配備大容量樣品管，但由于背景體積（吸附腔體積）也隨之增大，所以準(zhǔn)確度提高也是有限的；而有些廠家宣稱靜態(tài)法小比表面測(cè)試下限可以達(dá)到0.0001m2/g，是不負(fù)責(zé)任的； 對(duì)具有風(fēng)熱助脫、檢測(cè)器恒溫、低溫冷阱的高精度動(dòng)態(tài)法儀器，其相對(duì)不具有該裝置的標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)態(tài)法比表面儀，其精度得到明顯提高；動(dòng)態(tài)法比表面儀，與其它分析儀器類似，其精度和靈敏度 大小主要取決于信噪比；也就是要提高精度和靈敏度，就需要從提高信號(hào)強(qiáng)度、抑制背景噪聲、消除外界干擾三方面來(lái)控制。增加信號(hào)強(qiáng)度的方法一般有增加稱樣量、增加檢測(cè)器電流，但增加 檢測(cè)器電流一般噪聲也會(huì)同時(shí)增大，所以檢測(cè)器電流會(huì)有個(gè)最佳范圍；所以在抑制噪聲、消除外界干擾方面可做的工作就比較多了；其源于儀器自身的誤差來(lái)源主要有：檢測(cè)器溫漂，信號(hào)銳度 ；以檢測(cè)器恒溫裝置來(lái)抑制溫漂，風(fēng)熱助脫裝置可以提高信號(hào)銳度，其對(duì)于比表面1m2/g的樣品0.5g對(duì)氮?dú)獾奈搅吭诜謮?.2左右時(shí)脫附峰面積與背景可以保證在2%以內(nèi)的誤差； 所以對(duì)于小比表面樣品，對(duì)具有風(fēng)熱助脫、檢測(cè)器恒溫、低溫冷阱的動(dòng)態(tài)法儀器，其靈敏度和分辨率的優(yōu)勢(shì)就體現(xiàn)出來(lái)了；但對(duì)中大比表面樣品，由于信號(hào)強(qiáng)，普通動(dòng)態(tài)法比表面積儀和靜態(tài) 法比表面積儀都可以保證精度；這點(diǎn)就像萬(wàn)分之一分析天平和千分之一天平的區(qū)別； 但絕大多數(shù)含有微孔、介孔等空隙的材料，比表面不會(huì)很��；要是很小比表面的材料，其空隙度的研究?jī)r(jià)值就有限了； 綜上: 一、對(duì)于小比表面樣品（10m2/g以下）優(yōu)先選擇采具有風(fēng)熱助脫及檢測(cè)器恒溫裝置的用動(dòng)態(tài)色譜法比表面儀器，利用其分辨率、靈敏度高的優(yōu)勢(shì)； 二、對(duì)于中大比表面樣品，若只測(cè)試比表面積，動(dòng)態(tài)法和靜態(tài)法沒(méi)有明顯的優(yōu)劣勢(shì)，動(dòng)態(tài)法由于具有固體標(biāo)樣參比法，具有快速測(cè)定比表面的優(yōu)勢(shì)，靜態(tài)法具有BET多點(diǎn)法較省時(shí)液氮消耗 小的優(yōu)勢(shì)； 三、需要測(cè)比表面及孔徑分布的樣品，建議采用靜態(tài)容量法的比表面及孔徑分析儀； |
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2樓2015-10-22 15:13:47
格格叔叔
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你說(shuō)的意思我明白，小比表面的樣品，確實(shí)是吸附量小。像靜態(tài)容量法來(lái)測(cè)樣品的比表面，是通過(guò)壓力的變化來(lái)反映樣品對(duì)氮?dú)獾奈搅�。從而了表征樣品的比表面。�?dāng)吸附量小的時(shí)候，對(duì)壓力傳感器的精度要求就會(huì)更高。也即是用壓力的變化來(lái)衡量其吸附量。但是動(dòng)態(tài)法測(cè)比表面，是通過(guò)熱導(dǎo)池檢測(cè)器檢測(cè)吸附前后氮?dú)獾臐舛茸兓�，�?lái)衡量其吸附量，進(jìn)而表征其比表面。對(duì)于相對(duì)壓力P/P0，P0是測(cè)試已知的。相對(duì)壓力和飽和蒸汽壓都知道了，實(shí)時(shí)壓力也就已知了。 |
3樓2015-10-22 16:08:21
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小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
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靜態(tài)法原理的儀器是國(guó)際公認(rèn)的，動(dòng)態(tài)法儀器只會(huì)在生產(chǎn)企業(yè)用，我了解的科研實(shí)驗(yàn)室都不會(huì)買動(dòng)態(tài)法的。 另外，BET取點(diǎn)范圍一般是0.05-0.35..在這個(gè)相對(duì)壓力下的實(shí)測(cè)壓力P，進(jìn)口壓力傳感器的那點(diǎn)誤差可以忽略，靜態(tài)法儀器技術(shù)已經(jīng)很成熟了，吸附量測(cè)不好的話很可能是儀器漏氣導(dǎo)致吸附量測(cè)不準(zhǔn)，這也是國(guó)內(nèi)儀器需要解決的問(wèn)題。 |
4樓2015-10-23 11:35:36
格格叔叔
木蟲(chóng) (正式寫手)
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恩，你說(shuō)的很對(duì)，動(dòng)態(tài)法的主要是在一些生產(chǎn)企業(yè)，做生產(chǎn)管控的更加普遍。因?yàn)閯?dòng)態(tài)的相對(duì)靜態(tài)的在測(cè)試時(shí)間上要快的多，科研單位可能更偏向于靜態(tài)法，而且靜態(tài)法不單單可以測(cè)比表面，還可以測(cè)試孔徑。所以靜態(tài)法在科研單位更加普遍。但是在測(cè)試小比表面的樣品時(shí)，動(dòng)態(tài)法還是要比靜態(tài)法更好。您說(shuō)的儀器的氣密性，確實(shí)是制約儀器精度的關(guān)鍵所在。 |
5樓2015-10-23 14:36:09
郭福安
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小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
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你好！想問(wèn)一下，有些材料可能在0.05-0.1范圍內(nèi)BET方程成線性，有些可能在0.1-0.3范圍內(nèi)，有些可能在0.075-0.25范圍內(nèi)；如何知道在哪個(gè)相對(duì)壓力范圍內(nèi)自己的材料成線性？ 發(fā)自小木蟲(chóng)IOS客戶端 |
6樓2018-12-05 07:41:44
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