 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 5 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 1665 | 回復(fù): 5 | |||
| 當(dāng)前只顯示滿足指定條件的回帖，點(diǎn)擊這里查看本話題的所有回帖 | |||
格格叔叔木蟲 (正式寫手)
|
[交流]
動(dòng)態(tài)法與靜態(tài)法對(duì)小比表面積的樣品測試精度分析 已有2人參與
|
||
|
對(duì)于小比表面積樣品，如電池材料、有機(jī)材料、生物材料、金屬粉體、磨料等空隙度微小的材料，由于吸附量微小，靜態(tài)法測試的結(jié)果較含有風(fēng)熱助脫裝置和檢測器恒溫裝置的高精度動(dòng)態(tài)法儀器誤差大。對(duì)靜態(tài)法為什么在小比表面樣品測試方面精度難以保證，原因如下： 以比表面積1m2/g的樣品為例，該樣品0.5g對(duì)氮?dú)獾奈搅吭贐ET分壓范圍內(nèi)在標(biāo)況下約0.1ml，在測試過程中的吸附環(huán)境液氮溫度下的體積約0.03ml；樣品管裝樣部分的剩余體積（也就是背景體積）約在3-5ml左右，要在3-5ml的樣品管體積中準(zhǔn)確定量出0.03ml的總吸附量且保證精度達(dá)到3%以內(nèi)，可以算出要求壓力傳感器的精度要達(dá)到0.03%以上；但目前進(jìn)口最好的壓力傳感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔徑分析儀用的壓力傳感器精度為0.15%，也就是說目前最高精度的壓力傳感器，即使溫度場理想測定，液氮面理想恒定，環(huán)境溫度理想準(zhǔn)確條件下，對(duì)吸附量確定量的不確定度也只能達(dá)到0.003ml，即不確定度達(dá)到10%；若對(duì)于比表面再小或堆積密度小也就是裝樣量也難以很大的樣品，其準(zhǔn)確度就可想而知了。 但對(duì)于中大比表面樣品，一般吸附量不會(huì)那么微小，靜態(tài)法的精度很容易保證在2%甚至1%以內(nèi)便不是問題； 所以在小比表面樣品的測試方面，靜態(tài)法只能通過增加裝樣量來降低誤差，常見的是靜態(tài)一般都會(huì)為小比表面積樣品配備大容量樣品管，但由于背景體積（吸附腔體積）也隨之增大，所以準(zhǔn)確度提高也是有限的；而有些廠家宣稱靜態(tài)法小比表面測試下限可以達(dá)到0.0001m2/g，是不負(fù)責(zé)任的； 對(duì)具有風(fēng)熱助脫、檢測器恒溫、低溫冷阱的高精度動(dòng)態(tài)法儀器，其相對(duì)不具有該裝置的標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)態(tài)法比表面儀，其精度得到明顯提高；動(dòng)態(tài)法比表面儀，與其它分析儀器類似，其精度和靈敏度 大小主要取決于信噪比；也就是要提高精度和靈敏度，就需要從提高信號(hào)強(qiáng)度、抑制背景噪聲、消除外界干擾三方面來控制。增加信號(hào)強(qiáng)度的方法一般有增加稱樣量、增加檢測器電流，但增加 檢測器電流一般噪聲也會(huì)同時(shí)增大，所以檢測器電流會(huì)有個(gè)最佳范圍；所以在抑制噪聲、消除外界干擾方面可做的工作就比較多了；其源于儀器自身的誤差來源主要有：檢測器溫漂，信號(hào)銳度 ；以檢測器恒溫裝置來抑制溫漂，風(fēng)熱助脫裝置可以提高信號(hào)銳度，其對(duì)于比表面1m2/g的樣品0.5g對(duì)氮?dú)獾奈搅吭诜謮?.2左右時(shí)脫附峰面積與背景可以保證在2%以內(nèi)的誤差； 所以對(duì)于小比表面樣品，對(duì)具有風(fēng)熱助脫、檢測器恒溫、低溫冷阱的動(dòng)態(tài)法儀器，其靈敏度和分辨率的優(yōu)勢就體現(xiàn)出來了；但對(duì)中大比表面樣品，由于信號(hào)強(qiáng)，普通動(dòng)態(tài)法比表面積儀和靜態(tài) 法比表面積儀都可以保證精度；這點(diǎn)就像萬分之一分析天平和千分之一天平的區(qū)別； 但絕大多數(shù)含有微孔、介孔等空隙的材料，比表面不會(huì)很��；要是很小比表面的材料，其空隙度的研究價(jià)值就有限了； 綜上: 一、對(duì)于小比表面樣品（10m2/g以下）優(yōu)先選擇采具有風(fēng)熱助脫及檢測器恒溫裝置的用動(dòng)態(tài)色譜法比表面儀器，利用其分辨率、靈敏度高的優(yōu)勢； 二、對(duì)于中大比表面樣品，若只測試比表面積，動(dòng)態(tài)法和靜態(tài)法沒有明顯的優(yōu)劣勢，動(dòng)態(tài)法由于具有固體標(biāo)樣參比法，具有快速測定比表面的優(yōu)勢，靜態(tài)法具有BET多點(diǎn)法較省時(shí)液氮消耗 小的優(yōu)勢； 三、需要測比表面及孔徑分布的樣品，建議采用靜態(tài)容量法的比表面及孔徑分析儀； |
回復(fù)此樓» 猜你喜歡
求助電催化劑制備，怎么在碳布表面生長PdCo合金
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
求助電催化劑制備，怎么在碳布表面生長PdCo合金
已經(jīng)有1人回復(fù)
-
化學(xué)工程及工業(yè)化學(xué)論文潤色/翻譯怎么收費(fèi)?
已經(jīng)有213人回復(fù)
-
304求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
上海華東理工大學(xué)機(jī)械與動(dòng)力工程學(xué)院先進(jìn)材料與制造研究組招聘公告
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
304求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
ANSYS 靜態(tài)結(jié)構(gòu) 多線性隨動(dòng)硬化 應(yīng)變值怎么計(jì)算
已經(jīng)有1人回復(fù)
-
304求調(diào)劑
已經(jīng)有1人回復(fù)
-
雙一流湘潭大學(xué)化工學(xué)院招收化工、能源動(dòng)力、工程熱物理相關(guān)研究生調(diào)劑
已經(jīng)有12人回復(fù)
-
中藥學(xué)306，求調(diào)劑
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
河南一本高�；瘜W(xué)，材料，化工專業(yè)招收研究生
已經(jīng)有0人回復(fù)
» 本主題相關(guān)商家推薦: (我也要在這里推廣)
» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對(duì)您同樣有幫助:
- 使用Multiwfn基于完全態(tài)求和(SOS)方法計(jì)算極化率和超極化率
已經(jīng)有8人回復(fù)
- 分析化學(xué)下冊(cè)答案
已經(jīng)有39人回復(fù)
- 各種儀器分析的基本原理及譜圖表示方法 ——牛人總結(jié)，留著備用
已經(jīng)有43人回復(fù)
- 【資源】關(guān)于電池材料比表面的分析方法
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 【資源】關(guān)于粉體材料比表面的分析方法
已經(jīng)有12人回復(fù)
- 【討論】在小比表面樣品測試方面的動(dòng)態(tài)法與靜態(tài)法分析
已經(jīng)有0人回復(fù)
- 【其他】各種儀器分析的基本原理及譜圖表示方法
已經(jīng)有5人回復(fù)
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
|
靜態(tài)法原理的儀器是國際公認(rèn)的，動(dòng)態(tài)法儀器只會(huì)在生產(chǎn)企業(yè)用，我了解的科研實(shí)驗(yàn)室都不會(huì)買動(dòng)態(tài)法的。 另外，BET取點(diǎn)范圍一般是0.05-0.35..在這個(gè)相對(duì)壓力下的實(shí)測壓力P，進(jìn)口壓力傳感器的那點(diǎn)誤差可以忽略，靜態(tài)法儀器技術(shù)已經(jīng)很成熟了，吸附量測不好的話很可能是儀器漏氣導(dǎo)致吸附量測不準(zhǔn)，這也是國內(nèi)儀器需要解決的問題。 |
4樓2015-10-23 11:35:36
2樓2015-10-22 15:13:47
格格叔叔
木蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 148 (高中生)
- 金幣: 3373.8
- 散金: 215
- 紅花: 23
- 帖子: 463
- 在線: 243.8小時(shí)
- 蟲號(hào): 4078036
- 注冊(cè): 2015-09-17
- 性別: GG
- 專業(yè): 應(yīng)用高分子化學(xué)與物理
|
你說的意思我明白，小比表面的樣品，確實(shí)是吸附量小。像靜態(tài)容量法來測樣品的比表面，是通過壓力的變化來反映樣品對(duì)氮?dú)獾奈搅俊亩吮碚鳂悠返谋缺砻�。�?dāng)吸附量小的時(shí)候，對(duì)壓力傳感器的精度要求就會(huì)更高。也即是用壓力的變化來衡量其吸附量。但是動(dòng)態(tài)法測比表面，是通過熱導(dǎo)池檢測器檢測吸附前后氮?dú)獾臐舛茸兓�，來衡量其吸附量，進(jìn)而表征其比表面。對(duì)于相對(duì)壓力P/P0，P0是測試已知的。相對(duì)壓力和飽和蒸汽壓都知道了，實(shí)時(shí)壓力也就已知了。 |
3樓2015-10-22 16:08:21
格格叔叔
木蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 148 (高中生)
- 金幣: 3373.8
- 散金: 215
- 紅花: 23
- 帖子: 463
- 在線: 243.8小時(shí)
- 蟲號(hào): 4078036
- 注冊(cè): 2015-09-17
- 性別: GG
- 專業(yè): 應(yīng)用高分子化學(xué)與物理
5樓2015-10-23 14:36:09
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 328求調(diào)劑，英語六級(jí)551，有科研經(jīng)歷 +5 | 生物工程調(diào)劑 2026-03-17 | 9/450 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +4 | 要好好無聊 2026-03-21 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 0805 316求調(diào)劑 +3 | 大雪深藏 2026-03-18 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 【考研調(diào)劑】化學(xué)專業(yè) 281分，一志愿四川大學(xué)，誠心求調(diào)劑 +11 | 吃吃吃才有意義 2026-03-19 | 11/550 |
|
|
[考研] 336求調(diào)劑 +5 | rmc8866 2026-03-21 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 306求調(diào)劑 +4 | chuanzhu川燭 2026-03-18 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +6 | Mqqqqqq 2026-03-19 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 303求調(diào)劑 +5 | 睿08 2026-03-17 | 7/350 |
|
|
|
[考研]
 271材料工程求調(diào)劑
+8
|
.6lL 2026-03-18 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 304求調(diào)劑 +6 | 曼殊2266 2026-03-18 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 一志愿中海洋材料工程專碩330分求調(diào)劑 +8 | 小材化本科 2026-03-18 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 一志愿 西北大學(xué) ，070300化學(xué)學(xué)碩，總分287，雙非一本，求調(diào)劑。 +4 | 晨昏線與星海 2026-03-19 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 藥學(xué)383 求調(diào)劑 +3 | 藥學(xué)chy 2026-03-15 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 材料學(xué)碩297已過四六級(jí)求調(diào)劑推薦 +11 | adaie 2026-03-19 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 一志愿華中農(nóng)業(yè)071010，總分320求調(diào)劑 +3 | 困困困困坤坤 2026-03-20 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 344求調(diào)劑 +6 | knight344 2026-03-16 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 334求調(diào)劑 +3 | 志存高遠(yuǎn)意在機(jī)?/a> 2026-03-16 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 有沒有道鐵/土木的想調(diào)劑南林，給自己招師弟中～ +3 | TqlXswl 2026-03-16 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 中科院材料273求調(diào)劑 +4 | yzydy 2026-03-15 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 070303 總分349求調(diào)劑 +3 | LJY9966 2026-03-15 | 5/250 |
|