 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 查看: 2006 | 回復(fù): 20 | |||
[交流]
鬼峰困擾了我半個(gè)月，最后發(fā)現(xiàn)是進(jìn)樣隔墊導(dǎo)致，但是我很是困惑，希望各位大神幫我分析
|
|||
|
最近碰到一個(gè)鬼峰，前前后后排查了差不多半個(gè)月了，雖然最后得到結(jié)論好像是進(jìn)樣隔墊的原因，但是這原因自己都覺(jué)得有點(diǎn)說(shuō)不通，忘大家?guī)臀曳治龇治�，不勝感激�。?br />
事情是這樣的，我的流動(dòng)相Buffer是庚烷磺酸鈉-無(wú)水硫酸鈉-硫酸溶液，A相是Buffer-乙腈-甲醇， B相是乙腈，走梯度，溶劑是A相，這個(gè)方法前面一直沒(méi)出什么問(wèn)題，就是最近發(fā)現(xiàn)供試品溶液（為膠囊內(nèi)容物配制而成）會(huì)有兩個(gè)鬼峰出現(xiàn)，排除了儀器、流動(dòng)相都沒(méi)問(wèn)題，供試品溶液經(jīng)PTFE針式過(guò)濾器過(guò)濾后，考察其穩(wěn)定性（同一個(gè)進(jìn)樣瓶進(jìn)樣，進(jìn)樣瓶和隔墊都拿新的），發(fā)現(xiàn)這兩個(gè)峰從8h后開(kāi)始產(chǎn)生，然后隨時(shí)間不斷增大，但是取放置在試驗(yàn)臺(tái)室溫條件下經(jīng)容量瓶保存的供試品溶液立即過(guò)濾后進(jìn)樣，這兩個(gè)峰沒(méi)有，說(shuō)明供試品溶液本身沒(méi)有問(wèn)題，但是經(jīng)過(guò)濾后放樣品盤(pán)中則就會(huì)產(chǎn)生這兩個(gè)鬼峰。 懷疑是過(guò)濾過(guò)程導(dǎo)致鬼峰產(chǎn)生，所以把供試品溶液用玻璃內(nèi)襯的離心管離心，以完全不接觸任何塑料繼續(xù)考察溶液穩(wěn)定性，這兩個(gè)峰仍然有； 懷疑是進(jìn)樣隔墊跟供試品溶液相互作用導(dǎo)致，所以分別考察過(guò)濾后加隔墊和不加隔墊考察溶液穩(wěn)定性，這次各個(gè)時(shí)間點(diǎn)分別進(jìn)不同的進(jìn)樣瓶，不在同一進(jìn)樣瓶進(jìn)樣考察，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，有隔墊的16h后還是會(huì)產(chǎn)生，但是不加隔墊的一直沒(méi)有。 根據(jù)這個(gè)結(jié)果，說(shuō)明隔墊導(dǎo)致了這兩個(gè)鬼峰的出現(xiàn)，并且會(huì)隨時(shí)間不斷增大，其中一雜質(zhì)經(jīng)定位，是主成分（酯）水解后的降解雜質(zhì)，但是我查了一下，進(jìn)樣隔墊一面是硅膠，另一面是PTFE材質(zhì)，應(yīng)該都是很穩(wěn)定的材料，不會(huì)這么容易與稀釋劑作用。 注：我們的供試品溶液是制劑成品膠囊的內(nèi)容物配制而成，原料藥用同樣的溶劑配制稱(chēng)相同濃度的供試液考察溶液穩(wěn)定性，非常穩(wěn)定，不會(huì)有這兩個(gè)鬼峰出現(xiàn)。 字有點(diǎn)多，我也是非常困惑，所以希望大家能幫我一起分析分析，謝謝大家啦 |
回復(fù)此樓» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
凌云1» 猜你喜歡
22408 344分 求調(diào)劑 一志愿 華電計(jì)算機(jī)技術(shù)
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
材料專(zhuān)碩英一數(shù)二306
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
南京大學(xué)化學(xué)376求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
南昌大學(xué)材料專(zhuān)碩311分求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
295求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
一志愿南昌大學(xué)，327分，材料與化工085600
已經(jīng)有9人回復(fù)
-
294求調(diào)劑材料與化工專(zhuān)碩
已經(jīng)有15人回復(fù)
-
308求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
321求調(diào)劑
已經(jīng)有11人回復(fù)
-
一志愿中海洋材料工程專(zhuān)碩330分求調(diào)劑
已經(jīng)有8人回復(fù)
» 本主題相關(guān)商家推薦: (我也要在這里推廣)
6樓2015-10-28 12:39:27
16樓2015-10-30 10:08:24
2樓2015-10-28 10:59:07
3樓2015-10-28 10:59:37
孫小芬 
金蟲(chóng) (小有名氣)
- 應(yīng)助: 1 (幼兒園)
- 金幣: 1035.5
- 帖子: 99
- 在線: 130小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 652713
- 注冊(cè): 2008-11-12
- 專(zhuān)業(yè): 中藥制劑
4樓2015-10-28 11:33:20
daisyzhangwei
木蟲(chóng) (職業(yè)作家)
不曾來(lái)過(guò)……
- 應(yīng)助: 310 (大學(xué)生)
- 貴賓: 1.08
- 金幣: 3243.4
- 散金: 869
- 紅花: 15
- 帖子: 3354
- 在線: 235小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 252248
- 注冊(cè): 2006-05-15
- 性別: MM
- 專(zhuān)業(yè): 色譜分析
5樓2015-10-28 11:53:15
7樓2015-10-28 12:39:55
zhenwuhuang
至尊木蟲(chóng) (文學(xué)泰斗)
- 應(yīng)助: 4351 (副教授)
- 金幣: 10192.3
- 散金: 1
- 紅花: 137
- 帖子: 65925
- 在線: 2433.9小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 2227382
- 注冊(cè): 2013-01-07
- 性別: GG
- 專(zhuān)業(yè): 人類(lèi)營(yíng)養(yǎng)
8樓2015-10-28 13:14:21
zhangxinbo98
木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
- 應(yīng)助: 1 (幼兒園)
- 金幣: 2627.7
- 帖子: 535
- 在線: 243.8小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 391784
- 注冊(cè): 2007-06-04
- 性別: GG
- 專(zhuān)業(yè): 色譜分析
9樓2015-10-28 19:02:29
| 哇！ |
10樓2015-10-28 19:31:46
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 凌云1 的主題更新
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 350求調(diào)劑 +5 | weudhdk 2026-03-19 | 5/250 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 290求調(diào)劑 +7 | ^O^乜 2026-03-19 | 7/350 |
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +5 | Mqqqqqq 2026-03-19 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 085700資源與環(huán)境308求調(diào)劑 +11 | 墨墨漠 2026-03-18 | 12/600 |
|
|
|
[考研] 261求B區(qū)調(diào)劑，科研經(jīng)歷豐富 +3 | 牛奶很忙 2026-03-20 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 0703化學(xué)調(diào)劑 +10 | 妮妮ninicgb 2026-03-15 | 14/700 |
|
|
|
[考研] 307求調(diào)劑 +9 | 冷笙123 2026-03-17 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 288求調(diào)劑，一志愿華南理工大學(xué)071005 +5 | ioodiiij 2026-03-17 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 梁成偉老師課題組歡迎你的加入 +9 | 一鴨鴨喲 2026-03-14 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 一志愿西安交通大學(xué)材料工程專(zhuān)業(yè) 282分求調(diào)劑 +5 | 楓橋ZL 2026-03-18 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 本科鄭州大學(xué)物理學(xué)院，一志愿華科070200學(xué)碩，346求調(diào)劑 +4 | 我不是一根蔥 2026-03-18 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 化學(xué)工程321分求調(diào)劑 +15 | 大米飯！ 2026-03-15 | 18/900 |
|
|
|
[考研] 299求調(diào)劑 +5 | △小透明* 2026-03-17 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 334求調(diào)劑 +3 | 志存高遠(yuǎn)意在機(jī)?/a> 2026-03-16 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 293求調(diào)劑 +11 | zjl的號(hào) 2026-03-16 | 16/800 |
|
|
|
[考研] 有沒(méi)有道鐵/土木的想調(diào)劑南林，給自己招師弟中～ +3 | TqlXswl 2026-03-16 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 一志愿蘇州大學(xué)材料工程（085601）專(zhuān)碩有科研經(jīng)歷三項(xiàng)國(guó)獎(jiǎng)兩個(gè)實(shí)用型專(zhuān)利一項(xiàng)省級(jí)立項(xiàng) +6 | 大火山小火山 2026-03-16 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 275求調(diào)劑 +4 | 太陽(yáng)花天天開(kāi)心 2026-03-16 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 0856求調(diào)劑 +3 | 劉夢(mèng)微 2026-03-15 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 本科南京大學(xué)一志愿川大藥學(xué)327 +3 | 麥田耕者 2026-03-14 | 3/150 |
|