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鬼峰困擾了我半個(gè)月，最后發(fā)現(xiàn)是進(jìn)樣隔墊導(dǎo)致，但是我很是困惑，希望各位大神幫我分析
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最近碰到一個(gè)鬼峰，前前后后排查了差不多半個(gè)月了，雖然最后得到結(jié)論好像是進(jìn)樣隔墊的原因，但是這原因自己都覺(jué)得有點(diǎn)說(shuō)不通，忘大家?guī)臀曳治龇治觯粍俑屑ぃ。?br />
事情是這樣的，我的流動(dòng)相Buffer是庚烷磺酸鈉-無(wú)水硫酸鈉-硫酸溶液，A相是Buffer-乙腈-甲醇， B相是乙腈，走梯度，溶劑是A相，這個(gè)方法前面一直沒(méi)出什么問(wèn)題，就是最近發(fā)現(xiàn)供試品溶液（為膠囊內(nèi)容物配制而成）會(huì)有兩個(gè)鬼峰出現(xiàn)，排除了儀器、流動(dòng)相都沒(méi)問(wèn)題，供試品溶液經(jīng)PTFE針式過(guò)濾器過(guò)濾后，考察其穩(wěn)定性（同一個(gè)進(jìn)樣瓶進(jìn)樣，進(jìn)樣瓶和隔墊都拿新的），發(fā)現(xiàn)這兩個(gè)峰從8h后開(kāi)始產(chǎn)生，然后隨時(shí)間不斷增大，但是取放置在試驗(yàn)臺(tái)室溫條件下經(jīng)容量瓶保存的供試品溶液立即過(guò)濾后進(jìn)樣，這兩個(gè)峰沒(méi)有，說(shuō)明供試品溶液本身沒(méi)有問(wèn)題，但是經(jīng)過(guò)濾后放樣品盤中則就會(huì)產(chǎn)生這兩個(gè)鬼峰。 懷疑是過(guò)濾過(guò)程導(dǎo)致鬼峰產(chǎn)生，所以把供試品溶液用玻璃內(nèi)襯的離心管離心，以完全不接觸任何塑料繼續(xù)考察溶液穩(wěn)定性，這兩個(gè)峰仍然有； 懷疑是進(jìn)樣隔墊跟供試品溶液相互作用導(dǎo)致，所以分別考察過(guò)濾后加隔墊和不加隔墊考察溶液穩(wěn)定性，這次各個(gè)時(shí)間點(diǎn)分別進(jìn)不同的進(jìn)樣瓶，不在同一進(jìn)樣瓶進(jìn)樣考察，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，有隔墊的16h后還是會(huì)產(chǎn)生，但是不加隔墊的一直沒(méi)有。 根據(jù)這個(gè)結(jié)果，說(shuō)明隔墊導(dǎo)致了這兩個(gè)鬼峰的出現(xiàn)，并且會(huì)隨時(shí)間不斷增大，其中一雜質(zhì)經(jīng)定位，是主成分（酯）水解后的降解雜質(zhì)，但是我查了一下，進(jìn)樣隔墊一面是硅膠，另一面是PTFE材質(zhì)，應(yīng)該都是很穩(wěn)定的材料，不會(huì)這么容易與稀釋劑作用。 注：我們的供試品溶液是制劑成品膠囊的內(nèi)容物配制而成，原料藥用同樣的溶劑配制稱相同濃度的供試液考察溶液穩(wěn)定性，非常穩(wěn)定，不會(huì)有這兩個(gè)鬼峰出現(xiàn)。 字有點(diǎn)多，我也是非常困惑，所以希望大家能幫我一起分析分析，謝謝大家啦 |
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