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再給我兩分鐘木蟲 (正式寫手)
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關(guān)于揮發(fā)溶劑法和氣相擴散法的問題 已有1人參與
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http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=3384111&fpage=2&target=blank 看了這個帖子，對其中的兩點想請教下大家： （2）揮發(fā)溶劑法。讓溶液敞口自然揮發(fā)溶劑以讓單晶析出（對水氧敏感的話可以用氮氣吹），但是這樣長出的單晶可能晶型不太好，因為溶劑的不斷揮發(fā)可能會導致晶型變差，這就需要你及時去檢查，一旦晶體析出要停止揮發(fā)溶劑。 （3）揮發(fā)擴散。需要一大一小兩個瓶子，小瓶子中放你的樣品，用少量揮發(fā)性不太好的溶劑將其溶解，如THF, benzene, chloroform, toluene, acetonitrile, methanol, 然后在較大的瓶子中放入揮發(fā)性較好的、同時也是對你的樣品溶解性差的溶劑，如 diethyl ether, hexane.好了，現(xiàn)在把小瓶子放入大瓶子中，注意不要讓小瓶子被大瓶子中的溶劑漫過。然后把大瓶子蓋上。現(xiàn)在揮發(fā)性好的溶劑就會慢慢揮發(fā)至揮發(fā)性不好的溶劑中，這樣單晶就會充滿希望地長出。 這（2）中的水氧敏感如何判定，一旦晶體析出要停止揮發(fā)溶劑，這個停止是怎么停止？用保鮮膜包起來么？還是把晶體取出來？我的樣品中用這種方法，測SEM的時候發(fā)現(xiàn)都裂開了，不知道是不是這個原因。 （3）中的大瓶子，用保鮮膜包住是扎孔還是完全封死？我做的時候封死了，但是溶液貌似小瓶子停止揮發(fā)了，幾天都不見少。 |
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wanggaoji
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1 他這個水氧敏感應該是生成單晶后它可能有孔洞或與本來的溶劑替換而坍塌或變?yōu)槠渌w。此處停止揮發(fā)是要密封。你的現(xiàn)象可能是晶體有溶劑容易在自然環(huán)境丟失從而結(jié)構(gòu)坍塌。 2 揮發(fā)擴散要求外部封死。是大瓶易揮發(fā)溶劑揮發(fā)擴散進小瓶子，同時要求小瓶子是相對的良溶劑，大瓶是相對的不良溶劑。這個方法長單晶時間是不確定的，擴散快的話一夜出單晶，揮發(fā)慢的有時候會有半年之久 |
2樓2015-11-09 15:12:00
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還請問，我的樣品如果是你說的這樣，我應該如何做？其實這里有個問題，我如果把薄膜封死或者把晶體取出的話，就不能淀積在硅片上，測sem有點不方便。 金幣明天我看看用電腦給你，謝謝你！雖然你也不是圖的這個～ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
3樓2015-11-09 23:38:47
wanggaoji
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4樓2015-11-10 08:59:57
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5樓2015-11-10 11:07:39
6樓2018-07-01 11:22:38
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