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再給我兩分鐘木蟲 (正式寫手)
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[求助]
關(guān)于揮發(fā)溶劑法和氣相擴(kuò)散法的問題 已有1人參與
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http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=3384111&fpage=2&target=blank 看了這個帖子,對其中的兩點(diǎn)想請教下大家: (2)揮發(fā)溶劑法。讓溶液敞口自然揮發(fā)溶劑以讓單晶析出(對水氧敏感的話可以用氮?dú)獯担,但是這樣長出的單晶可能晶型不太好,因?yàn)槿軇┑牟粩鄵]發(fā)可能會導(dǎo)致晶型變差,這就需要你及時去檢查,一旦晶體析出要停止揮發(fā)溶劑。 (3)揮發(fā)擴(kuò)散。需要一大一小兩個瓶子,小瓶子中放你的樣品,用少量揮發(fā)性不太好的溶劑將其溶解,如THF, benzene, chloroform, toluene, acetonitrile, methanol, 然后在較大的瓶子中放入揮發(fā)性較好的、同時也是對你的樣品溶解性差的溶劑,如 diethyl ether, hexane.好了,現(xiàn)在把小瓶子放入大瓶子中,注意不要讓小瓶子被大瓶子中的溶劑漫過。然后把大瓶子蓋上。現(xiàn)在揮發(fā)性好的溶劑就會慢慢揮發(fā)至揮發(fā)性不好的溶劑中,這樣單晶就會充滿希望地長出。 這(2)中的水氧敏感如何判定,一旦晶體析出要停止揮發(fā)溶劑,這個停止是怎么停止?用保鮮膜包起來么?還是把晶體取出來?我的樣品中用這種方法,測SEM的時候發(fā)現(xiàn)都裂開了,不知道是不是這個原因。 (3)中的大瓶子,用保鮮膜包住是扎孔還是完全封死?我做的時候封死了,但是溶液貌似小瓶子停止揮發(fā)了,幾天都不見少。 |
木蟲 (正式寫手)
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1 他這個水氧敏感應(yīng)該是生成單晶后它可能有孔洞或與本來的溶劑替換而坍塌或變?yōu)槠渌w。此處停止揮發(fā)是要密封。你的現(xiàn)象可能是晶體有溶劑容易在自然環(huán)境丟失從而結(jié)構(gòu)坍塌。 2 揮發(fā)擴(kuò)散要求外部封死。是大瓶易揮發(fā)溶劑揮發(fā)擴(kuò)散進(jìn)小瓶子,同時要求小瓶子是相對的良溶劑,大瓶是相對的不良溶劑。這個方法長單晶時間是不確定的,擴(kuò)散快的話一夜出單晶,揮發(fā)慢的有時候會有半年之久 |

木蟲 (正式寫手)
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還請問,我的樣品如果是你說的這樣,我應(yīng)該如何做?其實(shí)這里有個問題,我如果把薄膜封死或者把晶體取出的話,就不能淀積在硅片上,測sem有點(diǎn)不方便。 金幣明天我看看用電腦給你,謝謝你!雖然你也不是圖的這個~ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
木蟲 (正式寫手)

木蟲 (正式寫手)
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