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安瑾流年銅蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
液相色譜柱——C18柱子壓力問(wèn)題 已有6人參與
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| 本人前一段時(shí)間連續(xù)做了5天的樣，用的流動(dòng)相比例是乙腈：水（梯度洗脫），做完之后沖柱子，用的是甲醇：水（10:90），然后變?yōu)?00甲醇飽和，再其由甲醇10%到100%甲醇變化的過(guò)程中，壓力超過(guò)了自己設(shè)定的限制，因此機(jī)子停掉了，當(dāng)時(shí)懷疑的是甲醇的原因（因?yàn)榧状际俏易约赫业陌肫績(jī)兜模�，但換上新的甲醇水以后，100%甲醇沖時(shí)還稍微正常點(diǎn)，比之前略高一點(diǎn)，但是一換到10:90沖，壓力就飚的老高，之前連著預(yù)柱沖了一晚，也沒(méi)啥用，現(xiàn)在把預(yù)柱卸掉了。只連了柱子，也沒(méi)有連檢測(cè)器，壓力還有1700多，這是不是就是真的說(shuō)明我的柱子堵了呢？還有沒(méi)有挽救的余地？希望大神賜教 |
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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2300其實(shí)也不算多高，我們用的安捷倫的液相純甲醇差多都在80-90bar，也就是1200psi左右，你知道在50:50時(shí)的壓力會(huì)有多大嗎？我經(jīng)常在200bar，也就是2900psi左右，所以經(jīng)常造成peek的柱接頭沖掉，漏液。 所以啊，如果一定要用甲醇，水就盡量用高有機(jī)相或者高水相，盡量避開(kāi)40~60之間的比例，如果非要用，就減小流速用0.7以下的流速還是可以的。 這就是為什么工廠里乙腈雖然比甲醇貴，但流動(dòng)相一般都用乙腈和水。 關(guān)于柱子能不能反沖，我咨詢過(guò)安捷倫的客服，他們說(shuō)，最好不要反沖，他們也不建議，只不過(guò)你確定有東西殘留在柱子里，堵柱子了，沖不出來(lái)，可以試一下，按照你目前的情況應(yīng)該不需要 |
41樓2015-11-13 14:25:23
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【答案】應(yīng)助回帖
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xl_pro: 回帖置頂 2015-11-11 17:47:29
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1. 水相更換為當(dāng)天制備的超純水 2. 柱子卸掉，按原方法沖洗，以排查蹦是否出了問(wèn)題。 3. 泵如果有問(wèn)題，清洗或更換單向閥，再次試驗(yàn)。 4. 泵如果沒(méi)問(wèn)題連上柱子，再次試驗(yàn)。 5. 如果是柱子的問(wèn)題，將柱子方向連入儀器，60%有機(jī)相，20倍柱體積低速?zèng)_洗。 發(fā)自小木蟲(chóng)IOS客戶端 |
2樓2015-11-11 16:23:41
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3樓2015-11-11 16:24:59
安瑾流年
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4樓2015-11-11 16:27:58
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