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安瑾流年銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
液相色譜柱——C18柱子壓力問題 已有6人參與
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| 本人前一段時間連續(xù)做了5天的樣，用的流動相比例是乙腈：水（梯度洗脫），做完之后沖柱子，用的是甲醇：水（10:90），然后變?yōu)?00甲醇飽和，再其由甲醇10%到100%甲醇變化的過程中，壓力超過了自己設(shè)定的限制，因此機子停掉了，當時懷疑的是甲醇的原因（因為甲醇是我自己找的半瓶兌的），但換上新的甲醇水以后，100%甲醇沖時還稍微正常點，比之前略高一點，但是一換到10:90沖，壓力就飚的老高，之前連著預(yù)柱沖了一晚，也沒啥用，現(xiàn)在把預(yù)柱卸掉了。只連了柱子，也沒有連檢測器，壓力還有1700多，這是不是就是真的說明我的柱子堵了呢？還有沒有挽救的余地？希望大神賜教 |
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1. 水相更換為當天制備的超純水 2. 柱子卸掉，按原方法沖洗，以排查蹦是否出了問題。 3. 泵如果有問題，清洗或更換單向閥，再次試驗。 4. 泵如果沒問題連上柱子，再次試驗。 5. 如果是柱子的問題，將柱子方向連入儀器，60%有機相，20倍柱體積低速沖洗。 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
2樓2015-11-11 16:23:41
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【答案】應(yīng)助回帖
xl_pro: 回帖置頂 2015-11-11 17:47:45
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不接柱子壓力400？單位是什么psi嗎？ 反向沖柱的流動相沒有固定的要求，這主要取決于平時的分析項目，如果平時用緩沖鹽比較多，那就高比例水相，如果緩沖鹽用的少，那就高比例有機相，如果情況各占一半，那就適當比例有機相就行。 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
6樓2015-11-11 16:31:46
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【答案】應(yīng)助回帖
xl_pro: 回帖置頂 2015-11-11 17:47:50
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用緩沖鹽的情況比較少，那為什么平時沖柱子常用10%的有機相呢？如果是走梯度沖柱的話，從10%有機相開始過渡到100%有機相是可以的。 如果柱子堵了一直解決不了的話，反向沖是有效的方法。不會破壞柱子，我們實驗室也沖過。 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
8樓2015-11-11 16:38:19
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22樓2015-11-11 16:59:35
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