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安瑾流年銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
液相色譜柱——C18柱子壓力問題 已有6人參與
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| 本人前一段時(shí)間連續(xù)做了5天的樣，用的流動(dòng)相比例是乙腈：水（梯度洗脫），做完之后沖柱子，用的是甲醇：水（10:90），然后變?yōu)?00甲醇飽和，再其由甲醇10%到100%甲醇變化的過程中，壓力超過了自己設(shè)定的限制，因此機(jī)子停掉了，當(dāng)時(shí)懷疑的是甲醇的原因（因?yàn)榧状际俏易约赫业陌肫績(jī)兜模�，但換上新的甲醇水以后，100%甲醇沖時(shí)還稍微正常點(diǎn)，比之前略高一點(diǎn)，但是一換到10:90沖，壓力就飚的老高，之前連著預(yù)柱沖了一晚，也沒啥用，現(xiàn)在把預(yù)柱卸掉了。只連了柱子，也沒有連檢測(cè)器，壓力還有1700多，這是不是就是真的說明我的柱子堵了呢？還有沒有挽救的余地？希望大神賜教 |
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1. 水相更換為當(dāng)天制備的超純水 2. 柱子卸掉，按原方法沖洗，以排查蹦是否出了問題。 3. 泵如果有問題，清洗或更換單向閥，再次試驗(yàn)。 4. 泵如果沒問題連上柱子，再次試驗(yàn)。 5. 如果是柱子的問題，將柱子方向連入儀器，60%有機(jī)相，20倍柱體積低速?zèng)_洗。 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
2樓2015-11-11 16:23:41
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xl_pro: 回帖置頂 2015-11-11 17:47:45
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不接柱子壓力400？單位是什么psi嗎？ 反向沖柱的流動(dòng)相沒有固定的要求，這主要取決于平時(shí)的分析項(xiàng)目，如果平時(shí)用緩沖鹽比較多，那就高比例水相，如果緩沖鹽用的少，那就高比例有機(jī)相，如果情況各占一半，那就適當(dāng)比例有機(jī)相就行。 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
6樓2015-11-11 16:31:46
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【答案】應(yīng)助回帖
xl_pro: 回帖置頂 2015-11-11 17:47:50
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用緩沖鹽的情況比較少，那為什么平時(shí)沖柱子常用10%的有機(jī)相呢？如果是走梯度沖柱的話，從10%有機(jī)相開始過渡到100%有機(jī)相是可以的。 如果柱子堵了一直解決不了的話，反向沖是有效的方法。不會(huì)破壞柱子，我們實(shí)驗(yàn)室也沖過。 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
8樓2015-11-11 16:38:19
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10樓2015-11-11 16:42:02
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