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shujian10088木蟲 (正式寫手)
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[求助]
請成功制備過介孔SiO2 的高手幫忙指導(dǎo)指導(dǎo)我的問題 已有3人參與
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最近我一直在合成介孔二氧化硅，理想的結(jié)果是100~200 nm 的顆粒。參照了較多的文獻做法，總有白色絮狀物在溶液中生成，所以我也沒有去做掃描，我覺得100 多納米的顆粒應(yīng)該不會是這樣，但是重復(fù)了很多次，效果都差不多，不過也有文獻直接說制備生成白色沉淀，直接烘干那沉淀就行，SEM掃描圖也挺好看的。所以我想請教有經(jīng)驗的高手，你們介孔二氧化硅制備過程中，有哪些明顯的實驗現(xiàn)象，會不會也有沉淀或者絮狀物生成，做電鏡的時候是用烘干的固體還是用的上清液？ 我具體的實驗做法：0.2g CTAB+100 mL水，滴加1mL NaOH（2M），加熱到80度，至完全溶解，在劇烈攪拌下（注意了不讓產(chǎn)生氣泡）緩慢滴加 0.7mLTEOS（2 min 內(nèi)完成），該溫度下攪拌2小時，靜置2小時。（參考許多文獻上都是這個比例來做的） 而現(xiàn)象是：起初并無明顯現(xiàn)象，當(dāng)加完2~3分鐘后溶液逐略顯透明的白色，大概10分鐘就全白了，不透明。后面隨著反應(yīng)時間的延長，溶液有時出現(xiàn)絮狀物，有時出現(xiàn)白色沉淀，總是有白色固體在溶液中。 請不寧賜教啊  |
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3樓2015-11-17 08:45:54
蒼耳心
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不同的載體不一樣，有些是會出現(xiàn)沉淀的，測透射電鏡或者粒徑看下，粒徑是否均一，請問你的孔道是什么樣的？文獻中報道的~ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
2樓2015-11-17 00:33:06
shujian10088
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4樓2015-11-17 09:37:20
shujian10088
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5樓2015-11-17 10:10:08
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