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shujian10088木蟲 (正式寫手)
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[求助]
請成功制備過介孔SiO2 的高手幫忙指導指導我的問題 已有3人參與
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最近我一直在合成介孔二氧化硅,理想的結果是100~200 nm 的顆粒。參照了較多的文獻做法,總有白色絮狀物在溶液中生成,所以我也沒有去做掃描,我覺得100 多納米的顆粒應該不會是這樣,但是重復了很多次,效果都差不多,不過也有文獻直接說制備生成白色沉淀,直接烘干那沉淀就行,SEM掃描圖也挺好看的。所以我想請教有經驗的高手,你們介孔二氧化硅制備過程中,有哪些明顯的實驗現(xiàn)象,會不會也有沉淀或者絮狀物生成,做電鏡的時候是用烘干的固體還是用的上清液? 我具體的實驗做法:0.2g CTAB+100 mL水,滴加1mL NaOH(2M),加熱到80度,至完全溶解,在劇烈攪拌下(注意了不讓產生氣泡)緩慢滴加 0.7mLTEOS(2 min 內完成),該溫度下攪拌2小時,靜置2小時。(參考許多文獻上都是這個比例來做的) 而現(xiàn)象是:起初并無明顯現(xiàn)象,當加完2~3分鐘后溶液逐略顯透明的白色,大概10分鐘就全白了,不透明。后面隨著反應時間的延長,溶液有時出現(xiàn)絮狀物,有時出現(xiàn)白色沉淀,總是有白色固體在溶液中。 請不寧賜教啊 |

鐵桿木蟲 (小有名氣)



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