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shujian10088木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
請(qǐng)成功制備過(guò)介孔SiO2 的高手幫忙指導(dǎo)指導(dǎo)我的問(wèn)題 已有3人參與
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最近我一直在合成介孔二氧化硅，理想的結(jié)果是100~200 nm 的顆粒。參照了較多的文獻(xiàn)做法，總有白色絮狀物在溶液中生成，所以我也沒(méi)有去做掃描，我覺(jué)得100 多納米的顆粒應(yīng)該不會(huì)是這樣，但是重復(fù)了很多次，效果都差不多，不過(guò)也有文獻(xiàn)直接說(shuō)制備生成白色沉淀，直接烘干那沉淀就行，SEM掃描圖也挺好看的。所以我想請(qǐng)教有經(jīng)驗(yàn)的高手，你們介孔二氧化硅制備過(guò)程中，有哪些明顯的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，會(huì)不會(huì)也有沉淀或者絮狀物生成，做電鏡的時(shí)候是用烘干的固體還是用的上清液？ 我具體的實(shí)驗(yàn)做法：0.2g CTAB+100 mL水，滴加1mL NaOH（2M），加熱到80度，至完全溶解，在劇烈攪拌下（注意了不讓產(chǎn)生氣泡）緩慢滴加 0.7mLTEOS（2 min 內(nèi)完成），該溫度下攪拌2小時(shí)，靜置2小時(shí)。（參考許多文獻(xiàn)上都是這個(gè)比例來(lái)做的） 而現(xiàn)象是：起初并無(wú)明顯現(xiàn)象，當(dāng)加完2~3分鐘后溶液逐略顯透明的白色，大概10分鐘就全白了，不透明。后面隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，溶液有時(shí)出現(xiàn)絮狀物，有時(shí)出現(xiàn)白色沉淀，總是有白色固體在溶液中。 請(qǐng)不寧賜教啊  |
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9樓2015-12-01 00:16:12
蒼耳心
銀蟲(chóng) (小有名氣)
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- 專業(yè): 藥劑學(xué)
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不同的載體不一樣，有些是會(huì)出現(xiàn)沉淀的，測(cè)透射電鏡或者粒徑看下，粒徑是否均一，請(qǐng)問(wèn)你的孔道是什么樣的？文獻(xiàn)中報(bào)道的~ 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
2樓2015-11-17 00:33:06
3樓2015-11-17 08:45:54
shujian10088
木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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4樓2015-11-17 09:37:20
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