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shujian10088木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
請(qǐng)成功制備過(guò)介孔SiO2 的高手幫忙指導(dǎo)指導(dǎo)我的問(wèn)題 已有3人參與
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最近我一直在合成介孔二氧化硅,理想的結(jié)果是100~200 nm 的顆粒。參照了較多的文獻(xiàn)做法,總有白色絮狀物在溶液中生成,所以我也沒(méi)有去做掃描,我覺(jué)得100 多納米的顆粒應(yīng)該不會(huì)是這樣,但是重復(fù)了很多次,效果都差不多,不過(guò)也有文獻(xiàn)直接說(shuō)制備生成白色沉淀,直接烘干那沉淀就行,SEM掃描圖也挺好看的。所以我想請(qǐng)教有經(jīng)驗(yàn)的高手,你們介孔二氧化硅制備過(guò)程中,有哪些明顯的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,會(huì)不會(huì)也有沉淀或者絮狀物生成,做電鏡的時(shí)候是用烘干的固體還是用的上清液? 我具體的實(shí)驗(yàn)做法:0.2g CTAB+100 mL水,滴加1mL NaOH(2M),加熱到80度,至完全溶解,在劇烈攪拌下(注意了不讓產(chǎn)生氣泡)緩慢滴加 0.7mLTEOS(2 min 內(nèi)完成),該溫度下攪拌2小時(shí),靜置2小時(shí)。(參考許多文獻(xiàn)上都是這個(gè)比例來(lái)做的) 而現(xiàn)象是:起初并無(wú)明顯現(xiàn)象,當(dāng)加完2~3分鐘后溶液逐略顯透明的白色,大概10分鐘就全白了,不透明。后面隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng),溶液有時(shí)出現(xiàn)絮狀物,有時(shí)出現(xiàn)白色沉淀,總是有白色固體在溶液中。 請(qǐng)不寧賜教啊 |
木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
銀蟲(chóng) (小有名氣)
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不同的載體不一樣,有些是會(huì)出現(xiàn)沉淀的,測(cè)透射電鏡或者粒徑看下,粒徑是否均一,請(qǐng)問(wèn)你的孔道是什么樣的?文獻(xiàn)中報(bào)道的~ 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶(hù)端 |


木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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