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中藥制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)問題
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中藥制劑在建立質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時，需不需要測農(nóng)殘及有害元素？ 還有各位有中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的指導(dǎo)原則嗎？新人求分享~ |
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- 專業(yè): 藥物分析
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4樓2015-11-26 08:31:52
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中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則 中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證的目的是證明采用的方法是否適合于相應(yīng)檢測要求。 在建立中藥 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時，分析方法需經(jīng)驗(yàn)證；在處方、工藝等變更或改變原分析方法時，也需對分析方 法進(jìn)行驗(yàn)證。方法驗(yàn)證過程和結(jié)果均應(yīng)記載在藥品標(biāo)準(zhǔn)起草說明或修訂說明中。 需驗(yàn)證的分析項(xiàng)目有：鑒別試驗(yàn)、限量檢查和含量測定，以及其他需控制成分（如殘留物、 添加劑等）的測定。中藥制劑溶出度、釋放度等檢查中，其溶出量等檢測方法也應(yīng)作必要驗(yàn) 證。 驗(yàn)證內(nèi)容有：準(zhǔn)確度、精密度(包括重復(fù)性、中間精密度和重現(xiàn)性)、專屬性、檢測限、定量 限、線性、范圍和耐用性。應(yīng)視具體方法擬訂驗(yàn)證的內(nèi)容。附表中列出的分析項(xiàng)目和相應(yīng)的 驗(yàn)證內(nèi)容可供參考。 方法驗(yàn)證內(nèi)容如下。 一、準(zhǔn)確度 準(zhǔn)確度系指用該方法測定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度，一般用回收率(%)表示。準(zhǔn) 確度應(yīng)在規(guī)定的范圍內(nèi)測試。用于定量測定的分析方法均需做準(zhǔn)確度驗(yàn)證 1.測定方法的準(zhǔn)確度 可用已知純度的對照品做加樣回收測定， 即于已知被測成分含量的供試品中再精密加入一定 量的已知純度的被測成分對照品，依法測定。用實(shí)測值與供試品中含有量之差，除以加入對 照品量計(jì)算回收率。 在加樣回收試驗(yàn)中須注意對照品的加入量與供試品中被測成分含有量之和必須在標(biāo)準(zhǔn)曲線 線性范圍之內(nèi)；加入的對照品的量要適當(dāng)，過小則引起較大的相對誤差，過大則干擾成分相 對減少，真實(shí)性差。 回收率%＝ （C－A）/ B ×100% A：供試品所含被測成分量 B：加入對照品量 C：實(shí)測值 2.數(shù)據(jù)要求 在規(guī)定范圍內(nèi)，用 6～9 個測定結(jié)果進(jìn)行評價，設(shè) 3 個不同濃度，每個濃度分別制備 2～3 份供試品溶液進(jìn)行測定，一般中間濃度加入量與所取供試品含量之比控制在 1:1 左右。應(yīng)報(bào) 告供試品中含有量、對照品加入量、測定結(jié)果和回收率（%）計(jì)算值，以及回收率（%）的 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD%）或可信限。 二、精密度 精密度系指在規(guī)定的測試條件下， 同一個均勻供試品， 經(jīng)多次取樣測定所得結(jié)果之間的接近 程度。精密度一般用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。 精密度包含重復(fù)性、中間精密度和重現(xiàn)性。 在相同操作條件下， 由同一個分析人員在較短的間隔時間內(nèi)測定所得結(jié)果的精密度稱為重復(fù) 性。在同一個實(shí)驗(yàn)室，不同時間由不同分析人員用不同設(shè)備測定結(jié)果之間的精密度，稱為中 間精密度。在不同實(shí)驗(yàn)室由不同分析人員測定結(jié)果之間的精密度，稱為重現(xiàn)性。 用于定量測定的分析方法均應(yīng)考察方法的精密度。 1.重復(fù)性 實(shí)驗(yàn)要求在規(guī)定范圍內(nèi)，取同一濃度的樣品，用 6 個測定結(jié)果進(jìn)行評價；或制備 3 個不同濃 度的樣品，每個濃度分別制備 3 份供試品溶液進(jìn)行測定，用 9 個測定結(jié)果進(jìn)行評價。 2.中間精密度 為考察隨機(jī)變動因素對精密度的影響，應(yīng)進(jìn)行中間精密度試驗(yàn)。變動因素為不同日期、不同 分析人員、不同設(shè)備等。 3.重現(xiàn)性 當(dāng)分析方法將被法定標(biāo)準(zhǔn)采用時， 應(yīng)進(jìn)行重現(xiàn)性試驗(yàn)。 例如建立藥典分析方法時通過不同實(shí) 驗(yàn)室的復(fù)核檢驗(yàn)得出重現(xiàn)性結(jié)果。復(fù)核檢驗(yàn)的目的、過程、重現(xiàn)性結(jié)果均應(yīng)記載在起草說明 中。 應(yīng)注意重現(xiàn)性試驗(yàn)用的樣品本身的質(zhì)量均勻性和貯存運(yùn)輸中的環(huán)境影響因素， 以免影響 重現(xiàn)性結(jié)果 4.數(shù)據(jù)要求 均應(yīng)報(bào)告標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差或可信限。 三、專屬性 專屬性系指在其他成分可能存在下，采用的方法能正確測定出被測成分的特性。鑒別、限量 檢查、含量測定等方法，均應(yīng)考察其專屬性。 1.鑒別 應(yīng)能與可能共存的物質(zhì)或結(jié)構(gòu)相似化合物區(qū)分。 不含被測成分的供試品， 以及結(jié)構(gòu)相似或組 分中的有關(guān)化合物，均不得干擾測定,顯微鑒別、色譜光譜鑒別等應(yīng)附相應(yīng)的代表性圖象或 圖譜。 2.含量測定和限量檢查 色譜法和其他分析方法，應(yīng)附代表性圖譜，以不含被測成分的供試品（除去含待測成分藥材 或不含待測成分的模擬復(fù)方）試驗(yàn)說明方法的專屬性。并標(biāo)明相關(guān)成分在圖中的位置，色譜 法中的分離度應(yīng)符合要求。必要時可采用二極管陣列檢測或質(zhì)譜檢測進(jìn)行驗(yàn)證。 四、檢測限 檢測限系指供試品中被測物能被檢測出的最低量。確定檢測限常用的方法如下。 1. 直觀法 可用于非儀器分析方法，也可用于儀器分析方法。 用一系列已知濃度的供試品進(jìn)行分析，試驗(yàn)出能被可靠地檢測出的最低濃度或量。 2.信噪比法 僅適用于能顯示基線噪音的分析方法， 即把已知低濃度供試品測出的信號與空白樣品測出的 信號進(jìn)行比較， 算出能被可靠地檢測出的最低濃度或量。 一般以信噪比為 3∶1 或 2∶1 時相 應(yīng)濃度或注入儀器的量確定檢測限。 3.數(shù)據(jù)要求 應(yīng)附測試圖譜，說明測試過程和檢測限結(jié)果。 五、定量限 定量限系指供試品中被測成分能被定量測定的最低量，其測定結(jié)果應(yīng)具一定準(zhǔn)確度和精密 度。用于定量測定的分析方法均應(yīng)確定定量限。 常用信噪比法確定定量限。一般以信噪比為 10∶1 時相應(yīng)的濃度或注入儀器的量進(jìn)行確定。 六、線性 線性系指在設(shè)計(jì)的范圍內(nèi)，測試結(jié)果與供試品中被測物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。 應(yīng)在規(guī)定的范圍內(nèi)測定線性關(guān)系�？捎靡毁A備液經(jīng)精密稀釋，或分別精密稱樣，制備一系列 供試樣品的方法進(jìn)行測定， 至少制備 5 個濃度的樣品。 以測得的響應(yīng)信號作為被測物濃度的 函數(shù)作圖，觀察是否呈線性，再用最小二乘法進(jìn)行線性回歸。必要時，響應(yīng)信號可經(jīng)數(shù)學(xué)轉(zhuǎn) 換，再進(jìn)行線性回歸計(jì)算。 數(shù)據(jù)要求：應(yīng)列出回歸方程、相關(guān)系數(shù)和線性圖。 七、范圍 范圍系指能達(dá)到一定精密度、準(zhǔn)確度和線性，測試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間。 范圍應(yīng)根據(jù)分析方法的具體應(yīng)用和線性、準(zhǔn)確度、精密度結(jié)果及要求確定。中藥由于含量差 異大，對于有毒的、特殊功效或藥理作用的成分，其范圍應(yīng)大于被限定含量的區(qū)間。溶出度 或釋放度中的溶出量測定，范圍應(yīng)為限度的±20%。 八、耐用性 耐用性系指在測定條件有小的變動時， 測定結(jié)果不受影響的承受程度， 為把方法用于常規(guī)檢 驗(yàn)提供依據(jù)。開始研究分析方法時，就應(yīng)考慮其耐用性。如果測試條件要求苛刻，則應(yīng)在方 法中寫明。典型的變動因素有：被測溶液的穩(wěn)定性，樣品提取次數(shù)、時間等。液相色譜法中 典型的變動因素有：流動相的組成和 pH 值，不同廠牌或不同批號的同類型色譜柱，柱溫， 流速等。氣相色譜法變動因素有：不同廠牌或批號的色譜柱、固定相，不同類型的擔(dān)體、柱 溫，進(jìn)樣口和檢測器溫度等。薄層色譜的變動因素有：不同廠牌的薄層板，點(diǎn)樣方式及薄層 展開時溫度及相對濕度的變化等。 經(jīng)試驗(yàn)，應(yīng)說明小的變動能否通過設(shè)計(jì)的系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，以確保方法有效。 附表 檢驗(yàn)項(xiàng)目和驗(yàn)證內(nèi)容 項(xiàng) 目 內(nèi) 容 準(zhǔn)確度 重復(fù)性 中間精密度 重現(xiàn)性② 專屬性③ 檢測限 定量限 線性 范圍 耐用性 鑒 + + + 別 限量檢查 定量 + + +① + + + + + + 限度 + + + + 含量測定及溶出量測 定 + + + + + + + + ① 已有重現(xiàn)性驗(yàn)證，不需驗(yàn)證中間精密度。② 重現(xiàn)性只有在該分析方法將被法 定標(biāo)準(zhǔn)采用時做。③ 如一種方法不夠?qū)�，可用其他分析方法予以補(bǔ)充。 上表中列舉了在不同類型的分析方法驗(yàn)證中被認(rèn)為是最重要的項(xiàng)目， “-”表示通常不需要驗(yàn) 證的項(xiàng)目， “+”表示通常需要驗(yàn)證的項(xiàng)目，如遇特殊情況，仍應(yīng)根據(jù)具體分析對象和情況 而定。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
2樓2015-11-26 00:53:31
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