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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 無機/物化 » 實驗技術 » Li7La3Zr2O12的制備
| 查看: 2896 | 回復: 10 | ||||
[求助]
Li7La3Zr2O12的制備 已有3人參與
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| 我是做Li7La3Zr2O12的制備，采用的是固相合成法，用到原料是碳酸鋰、六水合硝酸鑭和八水合氯氧化鋯，在1200℃燒結之后的片是白色，應該是鋰嚴重揮發(fā)了，且片的強度不高，特別易碎，稍碰一下就碎了，請教各位大神，這是什么原因啊？ |
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【答案】應助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
冰點降溫: 金幣+1, 謝謝專家應助解答，辛苦了。 2016-09-19 09:50:44
1592080811(冰點降溫代發(fā)): 金幣+10 2016-09-19 09:50:48
冰點降溫: 回帖置頂 2016-09-19 09:50:50
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1592080811(冰點降溫代發(fā)): 金幣+10 2016-09-19 09:50:48
冰點降溫: 回帖置頂 2016-09-19 09:50:50
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不管你是哪里的文獻，用固相法合成時使用你選定的原料肯定有太合理，至少氯元素很難保證揮發(fā)完全，必然會存留到樣品中，導致純度問題。還有，由于稀土硝酸鹽和鋯氯化物都帶結晶水，因此其組成很難準確，所以在取樣時就很難做到準確，這也是合成時的大忌。 至于碳酸鋰，使用時只要注意在相對較低的溫度（900度左右）時先反應一段時間，是可以有效減少揮發(fā)的。 |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
15920808115樓2016-09-19 08:06:16
【答案】應助回帖
冰點降溫: 無機物化版塊禁止留個人信息，如需交流，請使用站內信的方式進行。參閱版規(guī)：http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=8734820 2016-01-27 10:38:24
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硝酸鑭，氯氧化鋯一般用于溶膠凝膠法合成garnet粉末。 固相法直接采用氧化鑭、氧化鋯即可。 高溫下氧化鋰是氣態(tài)，極易揮發(fā)，除非特制的密封鉑金坩堝，目前尚未有穩(wěn)定的可以完全抑制氧化鋰揮發(fā)的辦法。不過鉑金坩堝加蓋已經可以大幅度的抑制其揮發(fā)獲得重復性很好的結果。 如果是氧化鋁坩堝，則會在高溫下與氧化鋰發(fā)生反應生成偏鋁酸鋰。從而在燒結前需要用氫氧化鋰噴涂到氧化鋁坩堝內壁，900℃熱處理，重復三到四次使氧化鋁坩堝表面生成惰性的偏鋁酸鋰。 或者采用極大量的埋粉埋燒。 |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
2樓2016-01-27 10:33:50
3樓2016-03-06 21:47:35
4樓2016-09-18 16:20:17
6樓2016-09-21 10:53:29
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請問你現在還在做嗎？我九月開始也一直在做這個，和你的情況差不多，我用的都是氧化物，現在我用大量埋粉的方法做出的樣品呈淡黃色，母粉和底部接觸的部分會變黑，一直不懂什么原因 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
7樓2016-12-23 09:11:16
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8樓2017-03-31 17:51:45
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9樓2017-04-23 15:31:33
10樓2017-11-28 10:12:18
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