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[求助]
Li7La3Zr2O12的制備 已有3人參與
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| 我是做Li7La3Zr2O12的制備，采用的是固相合成法，用到原料是碳酸鋰、六水合硝酸鑭和八水合氯氧化鋯，在1200℃燒結(jié)之后的片是白色，應(yīng)該是鋰嚴(yán)重揮發(fā)了，且片的強度不高，特別易碎，稍碰一下就碎了，請教各位大神，這是什么原因啊？ |
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【答案】應(yīng)助回帖
冰點降溫: 無機物化版塊禁止留個人信息，如需交流，請使用站內(nèi)信的方式進行。參閱版規(guī)：http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=8734820 2016-01-27 10:38:24
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硝酸鑭，氯氧化鋯一般用于溶膠凝膠法合成garnet粉末。 固相法直接采用氧化鑭、氧化鋯即可。 高溫下氧化鋰是氣態(tài)，極易揮發(fā)，除非特制的密封鉑金坩堝，目前尚未有穩(wěn)定的可以完全抑制氧化鋰揮發(fā)的辦法。不過鉑金坩堝加蓋已經(jīng)可以大幅度的抑制其揮發(fā)獲得重復(fù)性很好的結(jié)果。 如果是氧化鋁坩堝，則會在高溫下與氧化鋰發(fā)生反應(yīng)生成偏鋁酸鋰。從而在燒結(jié)前需要用氫氧化鋰噴涂到氧化鋁坩堝內(nèi)壁，900℃熱處理，重復(fù)三到四次使氧化鋁坩堝表面生成惰性的偏鋁酸鋰。 或者采用極大量的埋粉埋燒。 |
1592080811
2樓2016-01-27 10:33:50
jiagle
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
冰點降溫: 金幣+1, 謝謝專家應(yīng)助解答，辛苦了。 2016-09-19 09:50:44
1592080811(冰點降溫代發(fā)): 金幣+10 2016-09-19 09:50:48
冰點降溫: 回帖置頂 2016-09-19 09:50:50
冰點降溫: 金幣+1, 謝謝專家應(yīng)助解答，辛苦了。 2016-09-19 09:50:44
1592080811(冰點降溫代發(fā)): 金幣+10 2016-09-19 09:50:48
冰點降溫: 回帖置頂 2016-09-19 09:50:50
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不管你是哪里的文獻，用固相法合成時使用你選定的原料肯定有太合理，至少氯元素很難保證揮發(fā)完全，必然會存留到樣品中，導(dǎo)致純度問題。還有，由于稀土硝酸鹽和鋯氯化物都帶結(jié)晶水，因此其組成很難準(zhǔn)確，所以在取樣時就很難做到準(zhǔn)確，這也是合成時的大忌。 至于碳酸鋰，使用時只要注意在相對較低的溫度（900度左右）時先反應(yīng)一段時間，是可以有效減少揮發(fā)的。 |
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5樓2016-09-19 08:06:16
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6樓2016-09-21 10:53:29
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請問你現(xiàn)在還在做嗎？我九月開始也一直在做這個，和你的情況差不多，我用的都是氧化物，現(xiàn)在我用大量埋粉的方法做出的樣品呈淡黃色，母粉和底部接觸的部分會變黑，一直不懂什么原因 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
7樓2016-12-23 09:11:16
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8樓2017-03-31 17:51:45
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9樓2017-04-23 15:31:33
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