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我家-笨熊新蟲 (初入文壇)
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2015-12-10 11:30:09, 817.27 K
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2樓2015-12-10 11:58:20
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(實(shí)施例1) 配制由DPTFA－B－CD：正十五烷（東京化成公司制造）： RS－環(huán)氧氯丙烷（東京化成公司制造）＝56．27：24．50：19．24（重量比）組成的溶液，稱取4．16克裝進(jìn)錐形燒瓶中。稱取于500℃焙燒2小時(shí)的NaY（東曹公司制造，二氧化硅/氧化鋁＝4.8(mol/mol)）加入其中。室溫下靜置1小時(shí)的時(shí)間后充分?jǐn)嚢瑁凫o置1小時(shí)。之后，提取上清液，使用CHIRALDEX™B－TA毛細(xì)管柱（ASTEC公司制造）通過氣相色譜法進(jìn)行成份分析。把正十五烷視為內(nèi)標(biāo)物計(jì)算出吸附選擇性系數(shù)。使用算出的αA/B，成分A在氣相色譜分析中是第一個(gè)出峰的成分，成分B是之后出峰的成分。以下αA/B簡(jiǎn)稱為α。得到的結(jié)果如表1所示。 表1的實(shí)施例1中α表示光學(xué)異構(gòu)體（環(huán)氧氯丙烷）之間的吸附選擇性系數(shù)。 在這個(gè)系統(tǒng)中流動(dòng)相添加劑DPTFA－B－CD是由RS－環(huán)氧氯丙烷、R－環(huán)氧氯丙烷和S－環(huán)氧氯丙烷組成的混合化合物，NaY為一種多孔吸附劑。 如上所述，表示DPTFA－B－CD的最大分子直徑MaxR值為25．96埃，NaY的微孔直徑為7．2埃。 可以明顯看出MaxR值也比微孔直徑R大，DPTFA－B－CD不能進(jìn)入NaY當(dāng)中。 另外MaxR2值、MaxR2／2值也都比多孔吸附劑的孔徑大。由此可以看出，即使試圖通過取MaxR值的2個(gè)原子的直線軸向進(jìn)入NaY也由于分子尺寸大而不能進(jìn)入。 另一方面，分離的混合物之一的R－環(huán)氧氯丙烷的MaxR2／2值為2．26埃，甚至小于多孔吸附劑的孔徑R。 由于環(huán)氧氯丙烷的MaxR2／2值小于多孔吸附劑的孔徑R，所以可以看出環(huán)氧氯丙烷可以進(jìn)入多孔吸附劑NaY。 另外，由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)吸附選擇性系數(shù)α為1．05，因此具有吸附選擇性。 流動(dòng)相添加劑DPTFA－B－CD由于分子直徑大不能進(jìn)入NaY，而混合化合物也就是2種光學(xué)異構(gòu)體組成的環(huán)氧氯丙烷與NaY孔徑相比分子直徑小因而能夠進(jìn)入。 由于不能進(jìn)入NaY的DPTFA－B－CD只與環(huán)氧氯丙烷的一個(gè)異構(gòu)體發(fā)生特異性的相互作用，另一個(gè)環(huán)氧氯丙烷就能選擇性地吸附NaY。 由這種結(jié)果可以看到，當(dāng)流動(dòng)相添加劑的MaxR值比作為吸附劑使用的多孔吸附劑的孔徑R還要大時(shí)，多孔吸附劑就能夠有效地識(shí)別混合化合物即本實(shí)施例當(dāng)中的光學(xué)異構(gòu)體。 另外，能夠吸附分離混合化合物時(shí)在流動(dòng)相添加劑的MaxR2值和作為吸附劑使用的多孔吸附劑的孔徑R與要分離的混合化合物中之一的分子直徑的MaxR2值之間的MaxR2（流動(dòng)相添加劑）＞R＞MaxR2／2（混合化合物） 還有MaxR2／2（流動(dòng)相添加劑）＞R＞MaxR2／2（混合化合物） 的關(guān)系可以成立。 另外，還發(fā)現(xiàn)采用上述方法會(huì)使混合化合物之間吸附存在差異。因此，如果采用間歇式或擬持移動(dòng)床方式就有可能在一種異構(gòu)體當(dāng)中連續(xù)地得到富集的液體。 |
3樓2015-12-21 10:33:40
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