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2015-12-10 11:30:09, 817.27 K
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(實施例1) 配制由DPTFA－B－CD：正十五烷（東京化成公司制造）： RS－環(huán)氧氯丙烷（東京化成公司制造）＝56．27：24．50：19．24（重量比）組成的溶液，稱取4．16克裝進錐形燒瓶中。稱取于500℃焙燒2小時的NaY（東曹公司制造，二氧化硅/氧化鋁＝4.8(mol/mol)）加入其中。室溫下靜置1小時的時間后充分攪拌，再靜置1小時。之后，提取上清液，使用CHIRALDEX™B－TA毛細管柱（ASTEC公司制造）通過氣相色譜法進行成份分析。把正十五烷視為內(nèi)標物計算出吸附選擇性系數(shù)。使用算出的αA/B，成分A在氣相色譜分析中是第一個出峰的成分，成分B是之后出峰的成分。以下αA/B簡稱為α。得到的結(jié)果如表1所示。 表1的實施例1中α表示光學異構(gòu)體（環(huán)氧氯丙烷）之間的吸附選擇性系數(shù)。 在這個系統(tǒng)中流動相添加劑DPTFA－B－CD是由RS－環(huán)氧氯丙烷、R－環(huán)氧氯丙烷和S－環(huán)氧氯丙烷組成的混合化合物，NaY為一種多孔吸附劑。 如上所述，表示DPTFA－B－CD的最大分子直徑MaxR值為25．96埃，NaY的微孔直徑為7．2埃。 可以明顯看出MaxR值也比微孔直徑R大，DPTFA－B－CD不能進入NaY當中。 另外MaxR2值、MaxR2／2值也都比多孔吸附劑的孔徑大。由此可以看出，即使試圖通過取MaxR值的2個原子的直線軸向進入NaY也由于分子尺寸大而不能進入。 另一方面，分離的混合物之一的R－環(huán)氧氯丙烷的MaxR2／2值為2．26埃，甚至小于多孔吸附劑的孔徑R。 由于環(huán)氧氯丙烷的MaxR2／2值小于多孔吸附劑的孔徑R，所以可以看出環(huán)氧氯丙烷可以進入多孔吸附劑NaY。 另外，由實驗結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)吸附選擇性系數(shù)α為1．05，因此具有吸附選擇性。 流動相添加劑DPTFA－B－CD由于分子直徑大不能進入NaY，而混合化合物也就是2種光學異構(gòu)體組成的環(huán)氧氯丙烷與NaY孔徑相比分子直徑小因而能夠進入。 由于不能進入NaY的DPTFA－B－CD只與環(huán)氧氯丙烷的一個異構(gòu)體發(fā)生特異性的相互作用，另一個環(huán)氧氯丙烷就能選擇性地吸附NaY。 由這種結(jié)果可以看到，當流動相添加劑的MaxR值比作為吸附劑使用的多孔吸附劑的孔徑R還要大時，多孔吸附劑就能夠有效地識別混合化合物即本實施例當中的光學異構(gòu)體。 另外，能夠吸附分離混合化合物時在流動相添加劑的MaxR2值和作為吸附劑使用的多孔吸附劑的孔徑R與要分離的混合化合物中之一的分子直徑的MaxR2值之間的MaxR2（流動相添加劑）＞R＞MaxR2／2（混合化合物） 還有MaxR2／2（流動相添加劑）＞R＞MaxR2／2（混合化合物） 的關(guān)系可以成立。 另外，還發(fā)現(xiàn)采用上述方法會使混合化合物之間吸附存在差異。因此，如果采用間歇式或擬持移動床方式就有可能在一種異構(gòu)體當中連續(xù)地得到富集的液體。 |
3樓2015-12-21 10:33:40
2樓2015-12-10 11:58:20
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