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[求助]
求助液質(zhì)流動(dòng)相問(wèn)題 已有3人參與
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做液質(zhì)時(shí)都要用初始流動(dòng)相復(fù)溶嗎？做液相時(shí)我的流動(dòng)相是乙腈：水23:77。 但是復(fù)溶時(shí)用甲醇比流動(dòng)相回收率高，對(duì)照品也是用甲醇配的。 所以想求問(wèn)大神，做液質(zhì)是可不可以用乙腈水做流動(dòng)相，甲醇復(fù)溶，除了溶劑峰，會(huì)不會(huì)影響藥的峰形和定量？？？求助！ 發(fā)自小木蟲(chóng)IOS客戶端 |
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淡風(fēng)溶月
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【答案】應(yīng)助回帖
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會(huì)的。最好用初始流動(dòng)相。乙腈-水和甲醇-水已經(jīng)是不同的體系，配上不同的化合物和色譜柱，保留行為有可能不同，對(duì)峰形和定量有影響是正常的。即便你用流動(dòng)相里的溶劑，比如純水或者純乙腈復(fù)溶，對(duì)色譜行為也可能有影響，當(dāng)然不是一定會(huì)這樣，分不同情況。 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
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2樓2015-12-20 22:44:47
送紅花一朵 |
謝謝您。我做的是分散固相萃取，我嘗試分別用甲醇 乙腈 流動(dòng)相配置的標(biāo)準(zhǔn)品加入到水中，再用吸附劑吸附藥物，經(jīng)過(guò)離心棄去水，加有機(jī)溶劑解析吸附的藥物，氮吹后再用相應(yīng)的甲醇 乙腈 流動(dòng)相復(fù)溶后進(jìn)樣。 按峰面積算回收率。這樣得到的流動(dòng)相和乙腈組的回收率不如甲醇的好，其實(shí)我覺(jué)得溶解對(duì)照品的溶劑不應(yīng)該有這么大差異，因?yàn)檫M(jìn)三種溶劑的標(biāo)準(zhǔn)品的時(shí)候峰面積差不多，猜想可能是吹干后溶解度的問(wèn)題，純甲醇溶的好。不知道為什么差別這么大。 所以想用甲醇做對(duì)照和復(fù)溶，您的意思是做液質(zhì)時(shí)用甲醇不行是嗎，我怕用流動(dòng)相的話回收率不高。 又出現(xiàn)現(xiàn)在的問(wèn)題怎么辦呢 發(fā)自小木蟲(chóng)IOS客戶端 |
3樓2015-12-20 23:36:19
thecoldest
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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如果是接hp柱，影響一般不大，用up可以把進(jìn)樣量調(diào)小點(diǎn)試試 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
4樓2015-12-21 07:40:27
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【答案】應(yīng)助回帖
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進(jìn)液質(zhì)的濃度一般不高，按說(shuō)這邊幾種溶劑溶解的不會(huì)差別較大。如果原料便宜你可以比較一下各個(gè)溶劑系統(tǒng)的溶解度，看看是不是這個(gè)問(wèn)題。另外吸附之前用的是不同的溶劑，有沒(méi)有可能是吸附劑在這幾種溶劑中吸附能力不同呢？需要控制其他條件相同，每次只有一個(gè)變量來(lái)找問(wèn)題。 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
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5樓2015-12-25 00:44:14
czzlnkar
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6樓2015-12-25 12:29:01
送紅花一朵 |
吸附的時(shí)候只是加入的溶解標(biāo)準(zhǔn)品的溶劑不一樣 量很少 只有200ul。都是在水中考察的吸附，5ml水樣。其他變量都是一樣的。 只有標(biāo)準(zhǔn)加入藥的溶劑和吹干后復(fù)溶的溶劑不同，比如甲醇溶劑溶解藥標(biāo)準(zhǔn)加入，最后吹干了就用甲醇復(fù)溶。 不知道哪里出了問(wèn)題 發(fā)自小木蟲(chóng)IOS客戶端 |
7樓2015-12-25 14:41:10
8樓2015-12-25 14:41:40
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