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[求助]
求助液質(zhì)流動相問題 已有3人參與
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做液質(zhì)時都要用初始流動相復(fù)溶嗎？做液相時我的流動相是乙腈：水23:77。 但是復(fù)溶時用甲醇比流動相回收率高，對照品也是用甲醇配的。 所以想求問大神，做液質(zhì)是可不可以用乙腈水做流動相，甲醇復(fù)溶，除了溶劑峰，會不會影響藥的峰形和定量？？？求助！ 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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會的。最好用初始流動相。乙腈-水和甲醇-水已經(jīng)是不同的體系，配上不同的化合物和色譜柱，保留行為有可能不同，對峰形和定量有影響是正常的。即便你用流動相里的溶劑，比如純水或者純乙腈復(fù)溶，對色譜行為也可能有影響，當(dāng)然不是一定會這樣，分不同情況。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
2樓2015-12-20 22:44:47
送紅花一朵 |
謝謝您。我做的是分散固相萃取，我嘗試分別用甲醇 乙腈 流動相配置的標(biāo)準(zhǔn)品加入到水中，再用吸附劑吸附藥物，經(jīng)過離心棄去水，加有機(jī)溶劑解析吸附的藥物，氮吹后再用相應(yīng)的甲醇 乙腈 流動相復(fù)溶后進(jìn)樣。 按峰面積算回收率。這樣得到的流動相和乙腈組的回收率不如甲醇的好，其實(shí)我覺得溶解對照品的溶劑不應(yīng)該有這么大差異，因?yàn)檫M(jìn)三種溶劑的標(biāo)準(zhǔn)品的時候峰面積差不多，猜想可能是吹干后溶解度的問題，純甲醇溶的好。不知道為什么差別這么大。 所以想用甲醇做對照和復(fù)溶，您的意思是做液質(zhì)時用甲醇不行是嗎，我怕用流動相的話回收率不高。 又出現(xiàn)現(xiàn)在的問題怎么辦呢 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
3樓2015-12-20 23:36:19
thecoldest
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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如果是接hp柱，影響一般不大，用up可以把進(jìn)樣量調(diào)小點(diǎn)試試 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
4樓2015-12-21 07:40:27
淡風(fēng)溶月
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【答案】應(yīng)助回帖
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進(jìn)液質(zhì)的濃度一般不高，按說這邊幾種溶劑溶解的不會差別較大。如果原料便宜你可以比較一下各個溶劑系統(tǒng)的溶解度，看看是不是這個問題。另外吸附之前用的是不同的溶劑，有沒有可能是吸附劑在這幾種溶劑中吸附能力不同呢？需要控制其他條件相同，每次只有一個變量來找問題。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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5樓2015-12-25 00:44:14
czzlnkar
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6樓2015-12-25 12:29:01
送紅花一朵 |
吸附的時候只是加入的溶解標(biāo)準(zhǔn)品的溶劑不一樣 量很少 只有200ul。都是在水中考察的吸附，5ml水樣。其他變量都是一樣的。 只有標(biāo)準(zhǔn)加入藥的溶劑和吹干后復(fù)溶的溶劑不同，比如甲醇溶劑溶解藥標(biāo)準(zhǔn)加入，最后吹干了就用甲醇復(fù)溶。 不知道哪里出了問題 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
7樓2015-12-25 14:41:10
8樓2015-12-25 14:41:40
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