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液相不出峰 已有7人參與
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| 各位老師，我現(xiàn)在有個(gè)酸性樣品，在甲醇-水 80:20 C18柱體系下不出峰，應(yīng)該怎么調(diào)整色譜條件，謝謝！ |
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2樓2015-12-29 15:22:30
ray2317
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第一，先確定你的檢測(cè)器選擇是否正確，如該物質(zhì)無(wú)紫外吸收，那么就不能用UV檢測(cè)器，建議做個(gè)UV掃描，找到最合適的檢測(cè)波長(zhǎng)，若無(wú)吸收，則更換檢測(cè)器； 第二，如果確定檢測(cè)器沒(méi)有問(wèn)題，波長(zhǎng)也合適，就要排除該物質(zhì)在你的稀釋劑中是否穩(wěn)定，不會(huì)不降解成其他東西而過(guò)早出峰； 第三，如果待測(cè)物質(zhì)穩(wěn)定，那么要排除是否過(guò)早出峰（極性很大），或未出峰（極性很�。�；跟空白比較一下看看；如果跟空白一樣，那就提高甲醇比例，或提高pH，一般酸性物質(zhì)會(huì)隨著pH的上升，出峰時(shí)間提前； 第四，如果不是上述任何一種情況，檢查一下你的物質(zhì)是否含量過(guò)低，提高濃度再試試。不過(guò)這種可能性不是很大。 |
3樓2015-12-29 15:23:11
zongyuan
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你在水相里加點(diǎn)酸，0.1%三氟乙酸，磷酸 如果還不出峰，把甲醇比例提高 酸性樣品可能和硅膠柱有吸附作用 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
4樓2015-12-29 16:09:46
millan23
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5樓2015-12-30 08:10:00
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1.查閱相關(guān)資料，確認(rèn)方法可行后，檢查儀器設(shè)置，建議按流動(dòng)相流路檢查，排除問(wèn)題可能產(chǎn)生的原因。 2.如果沒(méi)有相關(guān)資料，就要自己看看，方法是不是適用于該樣品的檢測(cè)，考慮樣品的極性，柱子的選擇，流動(dòng)相的 選擇調(diào)整，檢測(cè)器的選擇。 ps,一點(diǎn)峰都沒(méi)有，個(gè)人感覺(jué)是儀器的原因可能性較大。 |
7樓2016-01-04 17:17:30
wangchaohui88
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8樓2016-01-04 20:48:07
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