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[求助]
氧化鋅納米粒子合成中遇到的分散問(wèn)題 已有2人參與
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我采用的是文獻(xiàn)上的合成方法： 醋酸鋅二水化合物在60℃的油浴中先溶解在甲醇中，然后逐滴加入氫氧化鉀的甲醇溶液，在15min之內(nèi)加完，然后反應(yīng)2h and 15min，停止攪拌和加熱，讓溶液靜置2小時(shí)后，那么問(wèn)題來(lái)了： 1.我發(fā)現(xiàn)這時(shí)溶液有三層，下面兩層的都是Zn0納米顆粒嗎？ 2.用甲醇洗是怎么洗的啊？直接加進(jìn)去攪拌，然后靜置，分液，移去上清液?jiǎn)幔?br /> 3.洗了兩遍后，用離心機(jī)離心，然后把離心后的固體放在60℃真空干燥12h去除甲醇，取出后研磨成粉末，這樣做可以嗎？ 4.我想除去甲醇，用有機(jī)溶劑（氯仿或者氯苯）分散，但是發(fā)現(xiàn)分散的不夠好，很多大小不一的可見(jiàn)顆粒，用0.45um濾頭過(guò)濾后沒(méi)有納米粒子，請(qǐng)問(wèn)下我該怎么用氯苯分散納米粒子呢？？ 看的文獻(xiàn)量不夠多，也沒(méi)有合成納米粒子的經(jīng)驗(yàn)，請(qǐng)做過(guò)納米氧化鋅納米粒子的蟲(chóng)友幫幫我。能不能畢業(yè)就靠它了  謝謝啦！！  |
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weijunfeng
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【答案】應(yīng)助回帖
| 我也是做氧化鋅納米粒子的，實(shí)驗(yàn)材料的用量估計(jì)都是一樣的，不過(guò)我的滴加時(shí)間大約在10min左右，這個(gè)時(shí)間還是有些影響的，最好結(jié)合經(jīng)驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)條件自己微調(diào)下。另外就是靜置時(shí)間，一般都是要過(guò)夜的，沉降下來(lái)的都是下面是納米粒子，上面是不太澄清的上清，你說(shuō)你是三層，我感覺(jué)是沉降時(shí)間不太夠。清洗的話就是去除大部分上清，加入一定量甲醇，攪拌之后再次靜置沉降，然后在重復(fù)1-2次。至于分散，我一般就是離心，去上清，然后直接加入溶劑，完全去除甲醇感覺(jué)有些困難，分散在氯仿里效果還不錯(cuò)。個(gè)人觀點(diǎn)，僅供參考。 |
6樓2016-03-09 15:35:02
zcxy
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4樓2016-01-08 16:30:20
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樓主大人好～我最近也是參照同樣的文獻(xiàn)做的氧化鋅納米顆粒，用氯苯超聲分散后也有很多肉眼可見(jiàn)的顆粒。請(qǐng)問(wèn)樓主找到合適的分散溶劑了嗎？能分享下嗎 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
5樓2016-02-26 16:35:18
egjia
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8樓2016-10-08 08:47:25
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