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wenningg鐵桿木蟲 (著名寫手)
蝶衣
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[求助]
TiO2擔(dān)載Pt的擔(dān)載量問題 已有4人參與
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| 浸漬法Pt/TiO2根據(jù)計算擔(dān)載量應(yīng)該是2%，而做ICP得到的是1.4%,感覺差別太大了。思考過程出現(xiàn)問題的環(huán)節(jié)可能是在制備ICP樣品時，先溶劑TiO2用濃硫酸加熱溶解，會剩下棕色殘余物，離心出來，殘余物可能是Pt用王水溶解不完全，繼續(xù)離心出來，再加熱溶解，可是王水幾乎揮發(fā)完，同時殘余物也沒有了，用王水沖洗燒杯時并沒有明顯固體殘余物，就認為是完全溶解，定容。是不是這里出問題了。求解答。 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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wenningg: 金幣+2 2016-01-07 14:19:31
wonderfulong: 金幣+3, 謝謝應(yīng)助，辛苦了！ 2016-01-08 09:33:56
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正確計算方法： 1、催化劑干燥后，準確稱量催化劑樣品質(zhì)量，精確至0.0001g。 2、將樣品用王水加熱完全溶解（最好是用微波消解，比較完全），溶解用的玻璃器皿要用去離子水沖洗干凈，溶解后溶液和沖洗溶液要完全收集起來，定容。 3、用ICP檢測Pt在溶液中濃度。 4、反算出催化劑中Pt的質(zhì)量，除以催化劑質(zhì)量就為其負載量。 出現(xiàn)樓主這種情況可能有以下幾方面的原因： 1、ICP檢測的濃度很低，樣品需要高倍稀釋，稀釋過程中存在偏差，再乘以稀釋倍數(shù)后，誤差增大。 2、催化劑沒有提前干燥處理，吸水性較強的催化劑影響會比較大。 3、溶解過程不完全。 |
2樓2016-01-07 13:25:27
wenningg
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4樓2016-01-07 14:19:00
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