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TiO2擔(dān)載Pt的擔(dān)載量問題 已有4人參與
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| 浸漬法Pt/TiO2根據(jù)計算擔(dān)載量應(yīng)該是2%,而做ICP得到的是1.4%,感覺差別太大了。思考過程出現(xiàn)問題的環(huán)節(jié)可能是在制備ICP樣品時,先溶劑TiO2用濃硫酸加熱溶解,會剩下棕色殘余物,離心出來,殘余物可能是Pt用王水溶解不完全,繼續(xù)離心出來,再加熱溶解,可是王水幾乎揮發(fā)完,同時殘余物也沒有了,用王水沖洗燒杯時并沒有明顯固體殘余物,就認(rèn)為是完全溶解,定容。是不是這里出問題了。求解答。 |

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正確計算方法: 1、催化劑干燥后,準(zhǔn)確稱量催化劑樣品質(zhì)量,精確至0.0001g。 2、將樣品用王水加熱完全溶解(最好是用微波消解,比較完全),溶解用的玻璃器皿要用去離子水沖洗干凈,溶解后溶液和沖洗溶液要完全收集起來,定容。 3、用ICP檢測Pt在溶液中濃度。 4、反算出催化劑中Pt的質(zhì)量,除以催化劑質(zhì)量就為其負(fù)載量。 出現(xiàn)樓主這種情況可能有以下幾方面的原因: 1、ICP檢測的濃度很低,樣品需要高倍稀釋,稀釋過程中存在偏差,再乘以稀釋倍數(shù)后,誤差增大。 2、催化劑沒有提前干燥處理,吸水性較強(qiáng)的催化劑影響會比較大。 3、溶解過程不完全。 |

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