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wenningg鐵桿木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
蝶衣
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[求助]
TiO2擔(dān)載Pt的擔(dān)載量問(wèn)題 已有4人參與
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| 浸漬法Pt/TiO2根據(jù)計(jì)算擔(dān)載量應(yīng)該是2%，而做ICP得到的是1.4%,感覺(jué)差別太大了。思考過(guò)程出現(xiàn)問(wèn)題的環(huán)節(jié)可能是在制備ICP樣品時(shí)，先溶劑TiO2用濃硫酸加熱溶解，會(huì)剩下棕色殘余物，離心出來(lái)，殘余物可能是Pt用王水溶解不完全，繼續(xù)離心出來(lái)，再加熱溶解，可是王水幾乎揮發(fā)完，同時(shí)殘余物也沒(méi)有了，用王水沖洗燒杯時(shí)并沒(méi)有明顯固體殘余物，就認(rèn)為是完全溶解，定容。是不是這里出問(wèn)題了。求解答。 |
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wenningg
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9樓2016-01-08 18:24:47
guozl
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
wenningg: 金幣+2 2016-01-07 14:19:31
wonderfulong: 金幣+3, 謝謝應(yīng)助，辛苦了！ 2016-01-08 09:33:56
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wenningg: 金幣+2 2016-01-07 14:19:31
wonderfulong: 金幣+3, 謝謝應(yīng)助，辛苦了！ 2016-01-08 09:33:56
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正確計(jì)算方法： 1、催化劑干燥后，準(zhǔn)確稱(chēng)量催化劑樣品質(zhì)量，精確至0.0001g。 2、將樣品用王水加熱完全溶解（最好是用微波消解，比較完全），溶解用的玻璃器皿要用去離子水沖洗干凈，溶解后溶液和沖洗溶液要完全收集起來(lái)，定容。 3、用ICP檢測(cè)Pt在溶液中濃度。 4、反算出催化劑中Pt的質(zhì)量，除以催化劑質(zhì)量就為其負(fù)載量。 出現(xiàn)樓主這種情況可能有以下幾方面的原因： 1、ICP檢測(cè)的濃度很低，樣品需要高倍稀釋?zhuān)♂屵^(guò)程中存在偏差，再乘以稀釋倍數(shù)后，誤差增大。 2、催化劑沒(méi)有提前干燥處理，吸水性較強(qiáng)的催化劑影響會(huì)比較大。 3、溶解過(guò)程不完全。 |
2樓2016-01-07 13:25:27
wenningg
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首先王水只能溶解Pt，對(duì)于溶解步驟我肯定是有問(wèn)題，所以問(wèn)問(wèn)，可是定容過(guò)程至少不會(huì)出問(wèn)題。 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶(hù)端 |
3樓2016-01-07 14:18:02
wenningg
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首先王水只能溶解Pt，對(duì)于溶解步驟我肯定是有問(wèn)題，所以問(wèn)問(wèn)，可是定容過(guò)程至少不會(huì)出問(wèn)題。 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶(hù)端 |
4樓2016-01-07 14:19:00
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