 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 4 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 589 | 回復(fù): 3 | ||||
[求助]
大家好，最近從母液中制備分離一個(gè)化合物，純度有90％。制備過... 已有3人參與
|
|
大家好，最近從母液中制備分離一個(gè)化合物，純度有90％。制備過程是用制備液相分離收集，旋蒸，再減壓干燥一天多，然后封口膜密封放冰箱保存。隔3天拿出來用甲醇復(fù)溶液相測定純度，再旋蒸和減壓干燥后冰箱保存，如此監(jiān)測純度3次，純度從最開始的90％下降到最后只有60％�；衔锸俏粗�，請問大家有沒有什么看法和建議。謝謝。 @lifeliuyan 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
回復(fù)此樓» 猜你喜歡
295求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
一志愿211院校 344分 東北農(nóng)業(yè)大學(xué)生物學(xué)學(xué)碩，求調(diào)劑
已經(jīng)有8人回復(fù)
-
085602 307分 求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
322求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
高溫高壓反應(yīng)求助
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
一志愿上海理工能源動力（085800）310分求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
食品工程專碩一志愿中海洋309求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
285求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
289求調(diào)劑
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
普思生物
專家顧問 (著名寫手)
中藥對照品，天然產(chǎn)物分離純化
-
專家經(jīng)驗(yàn): +283 - 應(yīng)助: 527 (博士)
- 金幣: 4242.4
- 散金: 60
- 紅花: 80
- 沙發(fā): 1
- 帖子: 1346
- 在線: 455.6小時(shí)
- 蟲號: 4326368
- 注冊: 2016-01-01
- 性別: GG
- 專業(yè): 中藥藥效物質(zhì)
- 管轄: 藥學(xué)
【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
|
有幾種可能性，產(chǎn)品本身不穩(wěn)定，在加熱旋蒸過程中分解，水解，氧化或者構(gòu)型翻轉(zhuǎn)，這種情況考慮低溫旋去有機(jī)溶劑后凍干，另一種可能就是溶劑甲醇參與反應(yīng)，換成乙腈制備試試， 另外通過紫外DAD或者TLC顯色反應(yīng)先大概判斷下化合物的類型，這樣可以有針對性的設(shè)計(jì)純化方案 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
2樓2016-01-10 08:35:23
藥師1206
金蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 80 (初中生)
- 金幣: 1274.3
- 紅花: 20
- 帖子: 479
- 在線: 67.4小時(shí)
- 蟲號: 4338452
- 注冊: 2016-01-06
- 專業(yè): 藥物分析
3樓2016-01-10 11:15:15
czzlnkar
新蟲 (著名寫手)
- 應(yīng)助: 775 (博后)
- 金幣: 5507.2
- 散金: 15
- 紅花: 75
- 帖子: 2087
- 在線: 212.4小時(shí)
- 蟲號: 3128026
- 注冊: 2014-04-11
- 專業(yè): 天然藥物化學(xué)
【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
|
不穩(wěn)定是主要原因，包括干粉狀態(tài)和甲醇溶液狀態(tài)發(fā)生反應(yīng)或醇解等 其次可能具有互變異構(gòu)，如果是這樣，可以將你的檢測雜質(zhì)峰的峰面積和你主峰的峰面積比值與原先母液相同條件下相同時(shí)間得那兩個(gè)峰的比值對比下，如果差不多說明很有可能是互變異構(gòu)所造成的，如果是這樣那么沒法解決，只要純化必然產(chǎn)生平衡 最后就是你的甲醇是否純凈，尤其你的物質(zhì)如果復(fù)溶之后進(jìn)液相的時(shí)候非常稀且檢測波長位于210nm左右的話極易和甲醇雜質(zhì)產(chǎn)生干擾 還有一點(diǎn)~有點(diǎn)離譜了就是~柱子你上次使用沒洗干凈，這次你測純度的時(shí)候把上次的峰給洗了個(gè)出來造成的，多跑幾針看看 |
4樓2016-01-10 23:00:59
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 演繹精彩 的主題更新
| 4 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 291求調(diào)劑 +12 | hhhhxn.. 2026-03-23 | 18/900 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 266分求材料化工冶金礦業(yè)等專業(yè)的調(diào)劑 +4 | 哇呼哼呼哼 2026-03-26 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 292求調(diào)劑 +13 | 鵝鵝鵝額額額額?/a> 2026-03-25 | 14/700 |
|
|
|
[考研] 考研化學(xué)308分求調(diào)劑 +10 | 你好明天你好 2026-03-23 | 12/600 |
|
|
|
[考研] 一志愿華東理工大學(xué)081700，初試分?jǐn)?shù)271 +6 | kotoko_ik 2026-03-23 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 調(diào)劑推薦 +5 | 清酒714 2026-03-26 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 材料求調(diào)劑 +5 | .m.. 2026-03-25 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 324求調(diào)劑 +5 | hanamiko 2026-03-26 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 0856材料專碩353求調(diào)劑 +9 | NIFFFfff 2026-03-20 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 286求調(diào)劑 +13 | Faune 2026-03-21 | 13/650 |
|
|
|
[考研] 環(huán)境專碩324分求調(diào)劑推薦 +5 | 軒小寧—— 2026-03-26 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 材料與化工304求B區(qū)調(diào)劑 +3 | 邱gl 2026-03-25 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 080500求調(diào)劑 +3 | zzzzfan 2026-03-24 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 291求調(diào)劑 +3 | HanBeiNingZC 2026-03-24 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 344求調(diào)劑 +3 | desto 2026-03-24 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 一志愿山東大學(xué)藥學(xué)學(xué)碩求調(diào)劑 +3 | 開開心心沒煩惱 2026-03-23 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 341求調(diào)劑(一志愿湖南大學(xué)070300) +5 | 番茄頭--- 2026-03-22 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 336化工調(diào)劑 +4 | 王大坦1 2026-03-23 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 接收2026碩士調(diào)劑(學(xué)碩+專碩) +4 | allen-yin 2026-03-23 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 266求調(diào)劑 +3 | 哇呼哼呼哼 2026-03-20 | 3/150 |
|