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[求助]
大家好，最近從母液中制備分離一個(gè)化合物，純度有90％。制備過... 已有3人參與
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大家好，最近從母液中制備分離一個(gè)化合物，純度有90％。制備過程是用制備液相分離收集，旋蒸，再減壓干燥一天多，然后封口膜密封放冰箱保存。隔3天拿出來用甲醇復(fù)溶液相測定純度，再旋蒸和減壓干燥后冰箱保存，如此監(jiān)測純度3次，純度從最開始的90％下降到最后只有60％�；衔锸俏粗模垎柎蠹矣袥]有什么看法和建議。謝謝。 @lifeliuyan 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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藥師1206
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3樓2016-01-10 11:15:15
普思生物
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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有幾種可能性，產(chǎn)品本身不穩(wěn)定，在加熱旋蒸過程中分解，水解，氧化或者構(gòu)型翻轉(zhuǎn)，這種情況考慮低溫旋去有機(jī)溶劑后凍干，另一種可能就是溶劑甲醇參與反應(yīng)，換成乙腈制備試試， 另外通過紫外DAD或者TLC顯色反應(yīng)先大概判斷下化合物的類型，這樣可以有針對性的設(shè)計(jì)純化方案 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
2樓2016-01-10 08:35:23
czzlnkar
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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不穩(wěn)定是主要原因，包括干粉狀態(tài)和甲醇溶液狀態(tài)發(fā)生反應(yīng)或醇解等 其次可能具有互變異構(gòu)，如果是這樣，可以將你的檢測雜質(zhì)峰的峰面積和你主峰的峰面積比值與原先母液相同條件下相同時(shí)間得那兩個(gè)峰的比值對比下，如果差不多說明很有可能是互變異構(gòu)所造成的，如果是這樣那么沒法解決，只要純化必然產(chǎn)生平衡 最后就是你的甲醇是否純凈，尤其你的物質(zhì)如果復(fù)溶之后進(jìn)液相的時(shí)候非常稀且檢測波長位于210nm左右的話極易和甲醇雜質(zhì)產(chǎn)生干擾 還有一點(diǎn)~有點(diǎn)離譜了就是~柱子你上次使用沒洗干凈，這次你測純度的時(shí)候把上次的峰給洗了個(gè)出來造成的，多跑幾針看看 |
4樓2016-01-10 23:00:59
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