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[求助]
大家好，最近從母液中制備分離一個化合物，純度有90％。制備過... 已有3人參與
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大家好，最近從母液中制備分離一個化合物，純度有90％。制備過程是用制備液相分離收集，旋蒸，再減壓干燥一天多，然后封口膜密封放冰箱保存。隔3天拿出來用甲醇復(fù)溶液相測定純度，再旋蒸和減壓干燥后冰箱保存，如此監(jiān)測純度3次，純度從最開始的90％下降到最后只有60％�；衔锸俏粗�，請問大家有沒有什么看法和建議。謝謝。 @lifeliuyan 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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有幾種可能性，產(chǎn)品本身不穩(wěn)定，在加熱旋蒸過程中分解，水解，氧化或者構(gòu)型翻轉(zhuǎn)，這種情況考慮低溫旋去有機(jī)溶劑后凍干，另一種可能就是溶劑甲醇參與反應(yīng)，換成乙腈制備試試， 另外通過紫外DAD或者TLC顯色反應(yīng)先大概判斷下化合物的類型，這樣可以有針對性的設(shè)計(jì)純化方案 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
2樓2016-01-10 08:35:23
藥師1206
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3樓2016-01-10 11:15:15
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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不穩(wěn)定是主要原因，包括干粉狀態(tài)和甲醇溶液狀態(tài)發(fā)生反應(yīng)或醇解等 其次可能具有互變異構(gòu)，如果是這樣，可以將你的檢測雜質(zhì)峰的峰面積和你主峰的峰面積比值與原先母液相同條件下相同時間得那兩個峰的比值對比下，如果差不多說明很有可能是互變異構(gòu)所造成的，如果是這樣那么沒法解決，只要純化必然產(chǎn)生平衡 最后就是你的甲醇是否純凈，尤其你的物質(zhì)如果復(fù)溶之后進(jìn)液相的時候非常稀且檢測波長位于210nm左右的話極易和甲醇雜質(zhì)產(chǎn)生干擾 還有一點(diǎn)~有點(diǎn)離譜了就是~柱子你上次使用沒洗干凈，這次你測純度的時候把上次的峰給洗了個出來造成的，多跑幾針看看 |
4樓2016-01-10 23:00:59
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