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[求助]
關于GC-MS內標法測脂肪酸含量的問題求助。 已有1人參與
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求各位大神幫幫忙。  我這邊現(xiàn)在的情況是這樣的，我是要測魚油脂肪酸含量，我們的魚油是乙酯型的。37脂肪酸混合標準品是甲酯型的。我們用的是c19做內標。但是在購買內標的時候，由于供貨原因，我們只買了甲酯型的C19內標。然后去分析計算含量。 我們先是把甲酯型的C19按一定濃度加入到37種脂肪酸混標里，用GC-MS去分析，然后利用峰面積和濃度去計算響應因子Fi。 因為沒有和魚油樣品形式一樣的乙酯型內標，我們直接用甲酯型C19內標按一定量加入到魚油中然后一起甲酯化，用的是三氟化硼處理法。（不知道這樣是不是不可行，必須要用乙酯型的內標才行？） 然后GC-MS去分析，利用峰面積，帶入公式去計算。（還有就是我們的魚油樣品中本身也含有微量的C19，所以我們先把魚油樣品按相同條件進行甲酯化，計算峰面積，然后進行減除） 可是計算出的值非常不準確，和檢測公司出的報告差距非常大。 就想向請教一下，我們這個實驗過程中的問題有那些？ 另外就是計算精密度和回收率，看過一些參考文獻，但沒有具體說明這個是怎么計算出來的。文獻中說是向已知脂肪酸濃度的樣品中加入不同水平的脂肪酸混標溶液，經(jīng)過相同方法處理。那我是否可以將檢測公司測出的報告作為我的已知濃度？然后把混標稀釋成不同水平加如入后計算呢？那我這里的精密度和回收率是怎么計算出來的呢？ 希望大神們能指點指點，我是才接觸氣相不久，缺乏經(jīng)驗。 |
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8樓2016-03-21 09:40:24
現(xiàn)在陷入瓶頸期，東西做不出來，希望有大神能幫忙解決一下問題~~ 2樓2016-03-16 14:08:06
3樓2016-03-16 14:17:43
4樓2016-03-17 08:16:03
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