 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 查看: 1870 | 回復(fù): 10 | ||
| 本帖產(chǎn)生 1 個 DRDEPI ，點擊這里進行查看 | ||
[求助]
有關(guān)物質(zhì)的測定 已有2人參與
|
||
|
小女子初入藥學行業(yè)。在做一個藥品的有關(guān)物質(zhì)的時候產(chǎn)生了一些疑問，參考了大家的一些說法還是不能解疑，故來此求助大俠，望大家給予提示，謝謝 1. 在測定化學合成藥物的有關(guān)物質(zhì)時，有一個雜質(zhì)為已知雜質(zhì)，同時能夠獲得對照品，為何在測定這個有關(guān)物質(zhì)的含量時還需要使用加校正因子的主成分自身對照法，看了藥典是這么寫的是不是有對照品時就一定要采用此方法，，還有不加校正因子的主成分自身對照法，是在無法獲得對照品的情況下使用的。雜質(zhì)的測定法是不是就這兩個方法啊，我看藥典里面就是列了這兩個呢， 2. 還有之前看有關(guān)規(guī)定寫的含量>0.1%的需要明確結(jié)構(gòu)，在結(jié)構(gòu)不明確的時候，這個含量>0.1%是通過不加校正因子的主成分自身對照法測定的，還是就是面積歸一法中雜質(zhì)峰的面積百分比呢。 3.以上測定方法為對高效液相色譜法測有關(guān)物質(zhì)的一點想法，還請大俠給予一定的指點啊 |
回復(fù)此樓» 猜你喜歡
藥學專碩調(diào)劑
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
publcif的使用
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
藥理學論文潤色/翻譯怎么收費?
已經(jīng)有51人回復(fù)
-
求調(diào)劑
已經(jīng)有2人回復(fù)
-
會計專碩求調(diào)劑
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
新加坡國立大學藥學系化學生物學課題組招PhD
已經(jīng)有14人回復(fù)
-
請教酰胺縮合反應(yīng)
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
一志愿大連理工制藥工程專碩086002，本科211，總分342
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
制藥工程專業(yè)招收調(diào)劑，要求過國家線
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
五邑大學藥物化學生物學團隊-李蘭清課題組招收調(diào)劑學生
已經(jīng)有0人回復(fù)
» 本主題相關(guān)價值貼推薦，對您同樣有幫助:
- 求S,S-酒石酸二乙酯含量及有關(guān)物質(zhì)的測定方法，急
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 維生素B12有關(guān)物質(zhì)的測定系統(tǒng)適用性實驗無降解峰
已經(jīng)有7人回復(fù)
- 一類新藥有關(guān)物質(zhì)的測定投稿
已經(jīng)有1人回復(fù)
- 求助羥乙基淀粉130/0.4氯化鈉注射液有關(guān)物質(zhì)的測定方法
已經(jīng)有6人回復(fù)
- 【求助】有關(guān)物質(zhì)的測定方法
已經(jīng)有5人回復(fù)
星�；蹆�
榮譽版主 (職業(yè)作家)
木蟲精靈
- DRDEPI: 17
- 應(yīng)助: 849 (博后)
- 貴賓: 0.978
- 金幣: 22119.4
- 散金: 3714
- 紅花: 103
- 沙發(fā): 5
- 帖子: 3828
- 在線: 803.1小時
- 蟲號: 568253
- 注冊: 2008-06-03
- 專業(yè): 分析化學
- 管轄: 新藥研發(fā)
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
仰蓮: 金幣+10, ★★★很有幫助 2016-10-20 10:44:04
kk1424: 金幣+10, DRDEPI+1, 感謝分享 2016-10-20 11:13:37
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
仰蓮: 金幣+10, ★★★很有幫助 2016-10-20 10:44:04
kk1424: 金幣+10, DRDEPI+1, 感謝分享 2016-10-20 11:13:37
|
1，首先要弄明白是么是校正因子，為什么要設(shè)置一個校正因子。其實簡單而言，有關(guān)物質(zhì)和主成分的吸收波長很多時候是不一樣的，那么在有關(guān)物質(zhì)條件時，如果選擇的是主成分波長或者其他波長但不是有關(guān)物質(zhì)最佳波長時，應(yīng)該研究選定的吸收點與有關(guān)物質(zhì)響應(yīng)值之間的關(guān)系，這時候就引入了校正因子。如果你確定了用主成分自身對照進行控制，那么就要考慮主成分和有關(guān)物質(zhì)之間的色譜響應(yīng)情況，計算出一個比例系數(shù)（一般不會隨著液相條件的改變而發(fā)生太大的變化，基本是個常數(shù)值了），就是校正因子了，每次計算時都應(yīng)該帶入校正因子，這樣才能換算成有關(guān)物質(zhì)該控制的量值。如果校正因子在0.9~1.1之間，則可不加校正因子，否則則應(yīng)設(shè)計實驗計算準確的校正因子并訂入標準，參與計算。 采用什么方法控制雜質(zhì)要看你的具體研究，跟雜質(zhì)有沒有對照品之類的沒多大關(guān)系，充其量有對照品的話對你研究校正因子比較方便。采用對照品外標法當然可以，不過這個需要大量對照品，不知道你說的對照品是不是法定的。 雜質(zhì)測定方法？雜質(zhì)控制手段除了外標法、自身對照法（主成分自身對照、加校正因子、不加校正因子等）、還有歸一化法（如峰面積歸一）等，其中對照品外標法被認為是準確度相對較高的。不過各法都有優(yōu)缺點。 2，一般最開始建立分析方法時可能最先接觸峰面積歸一化法，這時候如果已經(jīng)比較大了，就應(yīng)該引起注意。 3，建議可以多學習一下CDE指導原則和電子刊物，然后有精力的話看看ICH的一些資料。 4，  小木蟲新藥版也有很多很不錯的話題和資源，要學會好好利用哦，比如可以隨時“站內(nèi)搜索”想要的答案，要能科學使用論壇資源啊。 |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
仰蓮6樓2016-10-19 10:22:19
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
仰蓮: 金幣+10, ★★★很有幫助, 哇噻，哥們神速啦，解答太詳細了，非常感謝，學到了哦， 2016-10-18 17:02:24
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
仰蓮: 金幣+10, ★★★很有幫助, 哇噻，哥們神速啦，解答太詳細了，非常感謝，學到了哦， 2016-10-18 17:02:24
|
1 對于已知雜質(zhì)，同時可以拿到對照品，為何標準中還是采用加校正因子的自身對照法進行計算，在滿足要求的情況下（外標法和自身對照法結(jié)果一致），采用加校正因子的自身對照法進行計算，這樣既經(jīng)濟（節(jié)約雜質(zhì)對照品的購買）有方便（通過校正因子的量化，方便計算）； 2 可以查閱ICH，其中對于原料藥來說，大于0.1%的雜質(zhì)需要進行結(jié)構(gòu)確認；一般是根據(jù)自身對照法的結(jié)果來判斷，如果大于0.1%就要確認；同時也存在該雜質(zhì)的校正因子可能較大，那這種情況可以在DAD檢測器上檢測，通過光譜掃描，查看該雜質(zhì)的光譜吸收情況，初步判斷在該檢測波長下的響應(yīng)值如何；如果判斷其校正因子較大，就需要讓合成的兄弟將此雜質(zhì)合成出！ |
2樓2016-10-18 16:48:00
3樓2016-10-18 17:06:29
）中主成分峰面積的0.1倍以下就不用鑒定結(jié)構(gòu)了是吧4樓2016-10-18 17:15:25
865595252
至尊木蟲 (著名寫手)
- DRDEPI: 3
- 應(yīng)助: 177 (高中生)
- 金幣: 11982.4
- 散金: 6
- 紅花: 15
- 帖子: 1738
- 在線: 316.9小時
- 蟲號: 2830356
- 注冊: 2013-11-27
- 專業(yè): 微生物藥物
5樓2016-10-19 08:18:58
y516569480
新蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 25 (小學生)
- 金幣: 6.1
- 散金: 5
- 紅花: 4
- 帖子: 260
- 在線: 45.7小時
- 蟲號: 1266677
- 注冊: 2011-04-15
- 專業(yè): 藥物分析
7樓2016-10-19 11:25:46
haifore
至尊木蟲 (著名寫手)
- 應(yīng)助: 12 (小學生)
- 金幣: 10212.4
- 散金: 100
- 紅花: 17
- 帖子: 1328
- 在線: 114.4小時
- 蟲號: 756755
- 注冊: 2009-04-24
- 性別: GG
- 專業(yè): 合成藥物化學
|
不是所有任何一種方法就適合任何一種產(chǎn)品，哪種方法適合哪種產(chǎn)品是需要進行分析方法驗證的 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
8樓2016-10-19 17:57:40
9樓2016-10-20 10:43:49
10樓2016-10-20 10:44:24
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 仰蓮 的主題更新
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 299求調(diào)劑 +8 | 15188958825 2026-03-25 | 8/400 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 0703 化學 求調(diào)劑，一志愿山東大學 342 分 +4 | Shern—- 2026-03-28 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 食品工程專碩一志愿中海洋309求調(diào)劑 +4 | 小張zxy張 2026-03-26 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 283求調(diào)劑 +3 | A child 2026-03-28 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 329求調(diào)劑 +6 | 星野? 2026-03-26 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 070300求調(diào)劑306分 +4 | 26要上岸 2026-03-27 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 266分，求材料冶金能源化工等調(diào)劑 +7 | 哇呼哼呼哼 2026-03-27 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 283求調(diào)劑 +7 | A child 2026-03-28 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 331環(huán)境科學與工程求調(diào)劑 +3 | 熠然好運氣 2026-03-27 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 291求調(diào)劑 +7 | 孅華 2026-03-22 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 一志愿上海理工能源動力（085800）310分求調(diào)劑 +3 | zhangmingc 2026-03-27 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 272求調(diào)劑 +7 | 腳滑的守法公民 2026-03-27 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 復(fù)試調(diào)劑，一志愿南農(nóng)083200食品科學與工程 +5 | XQTJZ 2026-03-26 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑，一志愿 南京航空航天大學大學 ，080500材料科學與工程學碩 +4 | @taotao 2026-03-26 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 321求調(diào)劑 +6 | Ymlll 2026-03-24 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 327求調(diào)劑 +7 | prayer13 2026-03-23 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 281求調(diào)劑 +3 | 亞克西good 2026-03-26 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 086000生物與醫(yī)藥292求調(diào)劑 +6 | 小小陳小小 2026-03-22 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 086003食品工程求調(diào)劑 +6 | 淼淼111 2026-03-24 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 328求調(diào)劑 +4 | LHHL66 2026-03-23 | 4/200 |
|