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[求助]
有關(guān)物質(zhì)的測(cè)定 已有2人參與
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小女子初入藥學(xué)行業(yè)。在做一個(gè)藥品的有關(guān)物質(zhì)的時(shí)候產(chǎn)生了一些疑問(wèn)，參考了大家的一些說(shuō)法還是不能解疑，故來(lái)此求助大俠，望大家給予提示，謝謝 1. 在測(cè)定化學(xué)合成藥物的有關(guān)物質(zhì)時(shí)，有一個(gè)雜質(zhì)為已知雜質(zhì)，同時(shí)能夠獲得對(duì)照品，為何在測(cè)定這個(gè)有關(guān)物質(zhì)的含量時(shí)還需要使用加校正因子的主成分自身對(duì)照法，看了藥典是這么寫的是不是有對(duì)照品時(shí)就一定要采用此方法，，還有不加校正因子的主成分自身對(duì)照法，是在無(wú)法獲得對(duì)照品的情況下使用的。雜質(zhì)的測(cè)定法是不是就這兩個(gè)方法啊，我看藥典里面就是列了這兩個(gè)呢， 2. 還有之前看有關(guān)規(guī)定寫的含量>0.1%的需要明確結(jié)構(gòu)，在結(jié)構(gòu)不明確的時(shí)候，這個(gè)含量>0.1%是通過(guò)不加校正因子的主成分自身對(duì)照法測(cè)定的，還是就是面積歸一法中雜質(zhì)峰的面積百分比呢。 3.以上測(cè)定方法為對(duì)高效液相色譜法測(cè)有關(guān)物質(zhì)的一點(diǎn)想法，還請(qǐng)大俠給予一定的指點(diǎn)啊 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
仰蓮: 金幣+10, ★★★很有幫助 2016-10-20 10:44:04
kk1424: 金幣+10, DRDEPI+1, 感謝分享 2016-10-20 11:13:37
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1，首先要弄明白是么是校正因子，為什么要設(shè)置一個(gè)校正因子。其實(shí)簡(jiǎn)單而言，有關(guān)物質(zhì)和主成分的吸收波長(zhǎng)很多時(shí)候是不一樣的，那么在有關(guān)物質(zhì)條件時(shí)，如果選擇的是主成分波長(zhǎng)或者其他波長(zhǎng)但不是有關(guān)物質(zhì)最佳波長(zhǎng)時(shí)，應(yīng)該研究選定的吸收點(diǎn)與有關(guān)物質(zhì)響應(yīng)值之間的關(guān)系，這時(shí)候就引入了校正因子。如果你確定了用主成分自身對(duì)照進(jìn)行控制，那么就要考慮主成分和有關(guān)物質(zhì)之間的色譜響應(yīng)情況，計(jì)算出一個(gè)比例系數(shù)（一般不會(huì)隨著液相條件的改變而發(fā)生太大的變化，基本是個(gè)常數(shù)值了），就是校正因子了，每次計(jì)算時(shí)都應(yīng)該帶入校正因子，這樣才能換算成有關(guān)物質(zhì)該控制的量值。如果校正因子在0.9~1.1之間，則可不加校正因子，否則則應(yīng)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)計(jì)算準(zhǔn)確的校正因子并訂入標(biāo)準(zhǔn)，參與計(jì)算。 采用什么方法控制雜質(zhì)要看你的具體研究，跟雜質(zhì)有沒(méi)有對(duì)照品之類的沒(méi)多大關(guān)系，充其量有對(duì)照品的話對(duì)你研究校正因子比較方便。采用對(duì)照品外標(biāo)法當(dāng)然可以，不過(guò)這個(gè)需要大量對(duì)照品，不知道你說(shuō)的對(duì)照品是不是法定的。 雜質(zhì)測(cè)定方法？雜質(zhì)控制手段除了外標(biāo)法、自身對(duì)照法（主成分自身對(duì)照、加校正因子、不加校正因子等）、還有歸一化法（如峰面積歸一）等，其中對(duì)照品外標(biāo)法被認(rèn)為是準(zhǔn)確度相對(duì)較高的。不過(guò)各法都有優(yōu)缺點(diǎn)。 2，一般最開(kāi)始建立分析方法時(shí)可能最先接觸峰面積歸一化法，這時(shí)候如果已經(jīng)比較大了，就應(yīng)該引起注意。 3，建議可以多學(xué)習(xí)一下CDE指導(dǎo)原則和電子刊物，然后有精力的話看看ICH的一些資料。 4，  小木蟲(chóng)新藥版也有很多很不錯(cuò)的話題和資源，要學(xué)會(huì)好好利用哦，比如可以隨時(shí)“站內(nèi)搜索”想要的答案，要能科學(xué)使用論壇資源啊。 |
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仰蓮6樓2016-10-19 10:22:19
【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
仰蓮: 金幣+10, ★★★很有幫助, 哇噻，哥們神速啦，解答太詳細(xì)了，非常感謝，學(xué)到了哦， 2016-10-18 17:02:24
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1 對(duì)于已知雜質(zhì)，同時(shí)可以拿到對(duì)照品，為何標(biāo)準(zhǔn)中還是采用加校正因子的自身對(duì)照法進(jìn)行計(jì)算，在滿足要求的情況下（外標(biāo)法和自身對(duì)照法結(jié)果一致），采用加校正因子的自身對(duì)照法進(jìn)行計(jì)算，這樣既經(jīng)濟(jì)（節(jié)約雜質(zhì)對(duì)照品的購(gòu)買）有方便（通過(guò)校正因子的量化，方便計(jì)算）； 2 可以查閱ICH，其中對(duì)于原料藥來(lái)說(shuō)，大于0.1%的雜質(zhì)需要進(jìn)行結(jié)構(gòu)確認(rèn)；一般是根據(jù)自身對(duì)照法的結(jié)果來(lái)判斷，如果大于0.1%就要確認(rèn)；同時(shí)也存在該雜質(zhì)的校正因子可能較大，那這種情況可以在DAD檢測(cè)器上檢測(cè)，通過(guò)光譜掃描，查看該雜質(zhì)的光譜吸收情況，初步判斷在該檢測(cè)波長(zhǎng)下的響應(yīng)值如何；如果判斷其校正因子較大，就需要讓合成的兄弟將此雜質(zhì)合成出！ |
2樓2016-10-18 16:48:00
3樓2016-10-18 17:06:29
）中主成分峰面積的0.1倍以下就不用鑒定結(jié)構(gòu)了是吧4樓2016-10-18 17:15:25
865595252
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5樓2016-10-19 08:18:58
y516569480
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7樓2016-10-19 11:25:46
haifore
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不是所有任何一種方法就適合任何一種產(chǎn)品，哪種方法適合哪種產(chǎn)品是需要進(jìn)行分析方法驗(yàn)證的 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
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8樓2016-10-19 17:57:40
9樓2016-10-20 10:43:49
10樓2016-10-20 10:44:24
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