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global.wun銀蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[交流]
【交流】液相色譜柱柱效的提高和測(cè)算 已有2人參與
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一、提高液相色譜柱柱效的方法 我們知道色譜峰的擴(kuò)寬與移動(dòng)相在熱力學(xué)的分配過(guò)程、移動(dòng)相和固定相中傳質(zhì)阻力所引起的不平衡有關(guān),譜峰擴(kuò)寬(非平衡)的程度是流速對(duì)傳質(zhì)速率的直接函數(shù)。要提高液相色譜的效率可從以下幾方面入手。 (1)降低移動(dòng)相的流速,但會(huì)使分析時(shí)間延長(zhǎng)。 (2)減少固定相的量,但色譜柱中樣品的負(fù)載量也隨之減小。 (3)減小固定相的顆粒度,但不能過(guò)分,過(guò)分后色譜柱的滲透率也會(huì)減小。 (4)選用低粘度的移動(dòng)相,以利于快速傳質(zhì),但卻不利于多組份分析。 (5)適當(dāng)提高柱溫,可降低移動(dòng)相的粘度,但柱效和分離度也隨之降低。 (6)盡量減小停滯移動(dòng)相的體積,但卻加快了移動(dòng)相的流速。 從以上介紹可看出,在色譜分析過(guò)程中,各種因素是互相聯(lián)系和制約的。只有通過(guò)對(duì)柱效值的跟蹤測(cè)算,對(duì)自己分析方法不斷的研究和實(shí)踐,才能找到最佳的工作條件。 二、對(duì)柱效值進(jìn)行跟蹤測(cè)算應(yīng)注意的問(wèn)題 我們也應(yīng)記住柱效值即塔板數(shù)只表示該色譜柱裝填的好壞,只用柱效值并不足以預(yù)測(cè)在所有條件下的柱性能,因?yàn)樵谶@些條件下,柱性能主要表示動(dòng)力學(xué)過(guò)程對(duì)色譜柱譜帶加寬的量。其他一些影響峰寬的因素,如柱外效應(yīng)和熱力學(xué)因素(通常表現(xiàn)為峰拖尾),在理想情況下對(duì)于確定柱效值并不起重要作用。因?yàn)槿魏我粋�(gè)柱性能的定義都必然與用此色譜柱所做的分離相聯(lián)系,所以依據(jù)一個(gè)單獨(dú)的數(shù)字來(lái)評(píng)定柱性能是不切實(shí)際的。對(duì)大多數(shù)色譜工作者來(lái)說(shuō),柱性能指的是色譜柱用于特定分離的能力,而僅僅有高柱效并不能保證這種分離能力。 不管用什么特定的測(cè)試方法,都會(huì)有幾個(gè)參數(shù)影響柱效的測(cè)定。這些參數(shù)包括:洗脫液的成分和粘度及其線(xiàn)流速,測(cè)定塔板數(shù)所用的溶質(zhì),溫度,柱長(zhǎng),填料裝填方式,顆粒度,還有所選用的測(cè)量和計(jì)算方法。盡管大多數(shù)柱效測(cè)算沒(méi)有設(shè)法消除液相色譜儀器系統(tǒng)各部件對(duì)表觀峰寬的影響,但只要儀器是正常使用的,這些影響是次要的。而測(cè)量和計(jì)算方法對(duì)柱效值的確定起著極大的作用。 三、幾種測(cè)量和計(jì)算柱效值的方法 因?yàn)樯V峰是假定樣品濃度在移動(dòng)相和固定相中呈正態(tài)分布而得到的樣品譜帶分布,故常常把色譜峰型看作正態(tài)曲線(xiàn)來(lái)計(jì)算理論塔板數(shù)。因此計(jì)算柱效(以理論塔板數(shù)n為單位)的公式習(xí)慣上定義為: 式中tR為色譜峰的保留時(shí)間; σ2是以時(shí)間為單位測(cè)量色譜峰的偏差;a是和峰高(從測(cè)峰寬的基線(xiàn)量起)有關(guān)的常數(shù), ωb是峰寬,表示由色譜峰頂點(diǎn)與色譜峰兩側(cè)拐點(diǎn)處做切線(xiàn)與峰底基線(xiàn)相交兩點(diǎn)間的距離。圖1所示為正態(tài)峰輪廓所測(cè)量峰寬處的峰高與7種可能的測(cè)定n的方法所對(duì)應(yīng)的常數(shù)a值之間的關(guān)系。 資料來(lái)源：www.yiqi120.com |
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3樓2011-08-30 11:53:31
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