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forever1706禁蟲(chóng) (知名作家)
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[交流]
【交流】?jī)蓚(gè)不同反應(yīng)物的乙腈溶液,怎樣把一個(gè)鋪在另一個(gè)上面? 已有3人參與
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今天看到一篇文獻(xiàn),說(shuō)他的配合物只能 溶解于DMF中, 正要看看他是怎樣的到晶體的,一看卻傻眼了:人家把其中 一個(gè)反應(yīng)物的乙腈溶液,鋪到了另一個(gè)反應(yīng)物的乙腈溶液上面,放置兩天得到了。我暈,乙腈和乙腈怎么鋪啊,有人知道什么技巧嗎?我平時(shí)把乙醚鋪到乙腈上面時(shí),一不小心都會(huì)弄混合了。不知道老外在鋪的時(shí)候怎么做到的啊。大家交流 一下鋪溶劑的技巧吧。 [ Last edited by forever1706 on 2010-1-25 at 10:49 ] |
新蟲(chóng) (初入文壇)
金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
木蟲(chóng) (知名作家)
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下圖是示意圖。不同密度的溶液上中下三層。擴(kuò)散法培養(yǎng)晶體。 我想他是調(diào)整了乙腈的密度,如果一個(gè)反應(yīng)物加入乙腈后事乙腈的密度表小,另外一個(gè)反應(yīng)物溶解在乙腈里面后事乙腈的密度變大,這樣就會(huì)得到這種情況,密度:反應(yīng)物1乙腈溶液<乙腈<反應(yīng)物2乙腈溶液。 這樣,反應(yīng)物1乙腈溶液作為上層<乙腈作為緩沖層<反應(yīng)物2乙腈溶液作為下層。擴(kuò)散就可以了。如果晶體不是很難出,兩天也差不多就出來(lái)了。 [ Last edited by 11900490 on 2010-1-25 at 13:20 ] |
禁蟲(chóng) (知名作家)
木蟲(chóng) (知名作家)
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這個(gè)就是操作的問(wèn)題了。假如我做實(shí)驗(yàn)的時(shí)候,而且只能溶于DMF。這時(shí)我就會(huì)采用兩種策略: 1.DMF--乙醚擴(kuò)散。頂出擴(kuò)散法。 2.按照老外的方法。接觸擴(kuò)散法。 第二種方法的時(shí)候,我先用少量的乙腈溶解化合物1,化合物2,然后我將少量的化合物1溶液加入試管底部,然后加入乙腈,分層的話(huà)說(shuō)明化合物1密度比乙腈要大。然后再試試化合物2,看看是否密度比乙腈大。 然后試試化合物1與化合物2兩者的密度誰(shuí)大。 如果兩者相差不大,可以用加入第二種溶劑的方法。具體方法就是加入二氯甲烷調(diào)節(jié)密度,作為下層。作為上層的可以加入密度比乙腈小的調(diào)節(jié)。 |
木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
禁蟲(chóng) (知名作家)
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