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forever1706禁蟲 (知名作家)
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[交流]
【交流】?jī)蓚�(gè)不同反應(yīng)物的乙腈溶液，怎樣把一個(gè)鋪在另一個(gè)上面? 已有3人參與
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今天看到一篇文獻(xiàn)，說他的配合物只能 溶解于DMF中， 正要看看他是怎樣的到晶體的，一看卻傻眼了：人家把其中 一個(gè)反應(yīng)物的乙腈溶液，鋪到了另一個(gè)反應(yīng)物的乙腈溶液上面，放置兩天得到了。我暈，乙腈和乙腈怎么鋪啊，有人知道什么技巧嗎?我平時(shí)把乙醚鋪到乙腈上面時(shí)，一不小心都會(huì)弄混合了。不知道老外在鋪的時(shí)候怎么做到的啊。大家交流 一下鋪溶劑的技巧吧。 [ Last edited by forever1706 on 2010-1-25 at 10:49 ] |
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下圖是示意圖。不同密度的溶液上中下三層。擴(kuò)散法培養(yǎng)晶體。 我想他是調(diào)整了乙腈的密度，如果一個(gè)反應(yīng)物加入乙腈后事乙腈的密度表小，另外一個(gè)反應(yīng)物溶解在乙腈里面后事乙腈的密度變大，這樣就會(huì)得到這種情況，密度：反應(yīng)物1乙腈溶液<乙腈<反應(yīng)物2乙腈溶液。 這樣，反應(yīng)物1乙腈溶液作為上層<乙腈作為緩沖層<反應(yīng)物2乙腈溶液作為下層。擴(kuò)散就可以了。如果晶體不是很難出，兩天也差不多就出來了。 [ Last edited by 11900490 on 2010-1-25 at 13:20 ] |
4樓2010-01-25 13:17:36
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這個(gè)就是操作的問題了。假如我做實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，而且只能溶于DMF。這時(shí)我就會(huì)采用兩種策略： 1.DMF--乙醚擴(kuò)散。頂出擴(kuò)散法。 2.按照老外的方法。接觸擴(kuò)散法。 第二種方法的時(shí)候，我先用少量的乙腈溶解化合物1，化合物2，然后我將少量的化合物1溶液加入試管底部，然后加入乙腈，分層的話說明化合物1密度比乙腈要大。然后再試試化合物2，看看是否密度比乙腈大。 然后試試化合物1與化合物2兩者的密度誰大。 如果兩者相差不大，可以用加入第二種溶劑的方法。具體方法就是加入二氯甲烷調(diào)節(jié)密度，作為下層。作為上層的可以加入密度比乙腈小的調(diào)節(jié)。 |
6樓2010-01-25 13:30:31
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