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【求助】急，求助：GC如何計算？ 已有5人參與
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氣相法測定樣品中丙酮殘留 標準方法如下： 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用聚乙二醇二萬毛細管柱(Simplicity-wax 30m×0.25mm，膜厚0.25μm柱適用)，柱溫：35℃保持4.5分鐘，然后以每分鐘40℃的速率升溫至220℃，保持10分鐘，進樣口溫度：250℃，檢測溫度：280℃，以氦氣為載氣，流速：1ml/分鐘，氫氣比空氣為50:500ml/分鐘。取對照溶液1μl，注入氣相色譜儀，測試，各組分峰與內(nèi)標物質(zhì)的分離度應(yīng)符合要求。 內(nèi)標溶液制備 量取異辛烷適量，加二甲基甲酰胺制成每1ml中約含6.9mg的溶液，作為內(nèi)標溶液。 測定法 取本品約0.2g，精密稱定，置帶塞試管中，精密加入內(nèi)標溶液30ml，加二甲基甲酰胺2ml，密塞，置水浴中搖動加熱30分鐘使溶解，取出放至室溫，溶液通過Sep-pak硅膠小柱，再用1ml二甲基甲酰胺清洗小柱，合并洗液，搖勻，作為供試品溶液，另精密量取丙酮適量(各約相當5mg)，置10ml量瓶中，加二甲基甲酰胺稀釋至刻度，搖勻，精密量取200μl，置2ml量瓶中，精密加入內(nèi)標溶液30μl，加二甲基甲酰胺至刻度，搖勻，作為對照品溶液。量取對照品溶液與供試品溶液各1μl ，分別注入氣相色譜儀，測定，按內(nèi)標法以峰面積計算即得。 想請教一下： 1、方法中在樣品制備過程中，“……精密加入內(nèi)標溶液30ml，”這里的個人覺得應(yīng)該是μl，但領(lǐng)導(dǎo)卻說是ml。不知道大家覺得怎樣呢？ 2、“溶液通過Sep-pak硅膠小柱”，想請教一下這是過普通的SPE柱嗎？SPE柱在過之前該如何活化？之前沒用過SPE柱，買回來的柱子（5*6ml 500mg)，里面沒有說怎么處理。 3、供品溶液制備最后沒有定容，該如何計算呢？ [ Last edited by hejin04 on 2010-5-10 at 14:52 ] |
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2樓2010-05-10 13:49:40
xuzhouenhua
鐵桿木蟲 (知名作家)
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★ ★
hejin04(金幣+1):謝謝參與
鐵甲騎兵(金幣+1):感謝參與。 2010-05-11 09:11:54
hejin04(金幣+1):謝謝參與
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樓主 1、是對的！“……精密加入應(yīng)是30ul內(nèi)標液，因為應(yīng)與對照中內(nèi)標濃度一樣！ 2、Sep-Pak硅膠小柱是GC 痕量分析（萃�。�！老化強極性柱子柱溫設(shè)置不易過高參考一下：40度保持15分鐘以每分鐘5度速率升至110度保持20分鐘再以每分鐘5度速率升至180度保持60分鐘最后以每分鐘5度降至40度。連續(xù)2~3來回！ 3、根據(jù)你的條件供品溶液濃度應(yīng)為100mg/ml。 |
3樓2010-05-10 13:53:28
4樓2010-05-10 17:27:01
kkbyb
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5樓2010-05-10 23:18:28
ldq123
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6樓2010-05-12 16:07:49
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7樓2010-05-12 18:19:51
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