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【求助】急，求助：GC如何計(jì)算？ 已有5人參與
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氣相法測(cè)定樣品中丙酮?dú)埩?br />
標(biāo)準(zhǔn)方法如下： 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用聚乙二醇二萬(wàn)毛細(xì)管柱(Simplicity-wax 30m×0.25mm，膜厚0.25μm柱適用)，柱溫：35℃保持4.5分鐘，然后以每分鐘40℃的速率升溫至220℃，保持10分鐘，進(jìn)樣口溫度：250℃，檢測(cè)溫度：280℃，以氦氣為載氣，流速：1ml/分鐘，氫氣比空氣為50:500ml/分鐘。取對(duì)照溶液1μl，注入氣相色譜儀，測(cè)試，各組分峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的分離度應(yīng)符合要求。 內(nèi)標(biāo)溶液制備 量取異辛烷適量，加二甲基甲酰胺制成每1ml中約含6.9mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液。 測(cè)定法 取本品約0.2g，精密稱(chēng)定，置帶塞試管中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液30ml，加二甲基甲酰胺2ml，密塞，置水浴中搖動(dòng)加熱30分鐘使溶解，取出放至室溫，溶液通過(guò)Sep-pak硅膠小柱，再用1ml二甲基甲酰胺清洗小柱，合并洗液，搖勻，作為供試品溶液，另精密量取丙酮適量(各約相當(dāng)5mg)，置10ml量瓶中，加二甲基甲酰胺稀釋至刻度，搖勻，精密量取200μl，置2ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液30μl，加二甲基甲酰胺至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各1μl ，分別注入氣相色譜儀，測(cè)定，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算即得。 想請(qǐng)教一下： 1、方法中在樣品制備過(guò)程中，“……精密加入內(nèi)標(biāo)溶液30ml，”這里的個(gè)人覺(jué)得應(yīng)該是μl，但領(lǐng)導(dǎo)卻說(shuō)是ml。不知道大家覺(jué)得怎樣呢？ 2、“溶液通過(guò)Sep-pak硅膠小柱”，想請(qǐng)教一下這是過(guò)普通的SPE柱嗎？SPE柱在過(guò)之前該如何活化？之前沒(méi)用過(guò)SPE柱，買(mǎi)回來(lái)的柱子（5*6ml 500mg)，里面沒(méi)有說(shuō)怎么處理。 3、供品溶液制備最后沒(méi)有定容，該如何計(jì)算呢？ [ Last edited by hejin04 on 2010-5-10 at 14:52 ] |
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5樓2010-05-10 23:18:28
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hejin04(金幣+1):謝謝參與
鐵甲騎兵(金幣+1):感謝參與。 2010-05-11 09:11:54
hejin04(金幣+1):謝謝參與
鐵甲騎兵(金幣+1):感謝參與。 2010-05-11 09:11:54
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樓主 1、是對(duì)的！“……精密加入應(yīng)是30ul內(nèi)標(biāo)液，因?yàn)閼?yīng)與對(duì)照中內(nèi)標(biāo)濃度一樣！ 2、Sep-Pak硅膠小柱是GC 痕量分析（萃取）！老化強(qiáng)極性柱子柱溫設(shè)置不易過(guò)高參考一下：40度保持15分鐘以每分鐘5度速率升至110度保持20分鐘再以每分鐘5度速率升至180度保持60分鐘最后以每分鐘5度降至40度。連續(xù)2~3來(lái)回！ 3、根據(jù)你的條件供品溶液濃度應(yīng)為100mg/ml。 |
3樓2010-05-10 13:53:28
4樓2010-05-10 17:27:01
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