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【交流】常用引發(fā)劑精制
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看到論壇有人問這個問題，把自己曾經在網上搜索的給大家共享一下吧： 一.過氧化苯甲酰 氯仿、苯、四氯化碳、丙酮和乙醚對過氧化苯甲酰均有相當的溶解度，都可作為重結晶的溶劑。但丙酮和乙醚對過氧化苯甲酰有誘發(fā)分解作用，故不適宜作重結晶的溶劑。重結晶時，一般宜在室溫將過氧化苯甲酰溶解，高溫溶解有引起爆炸危險，需特別注意。 最常用的是以氯仿作溶劑，甲醇作沉淀劑。例：將10g粗過氧化苯甲酰于室溫溶于 40ml氯仿中，濾去不溶物。濾液傾俐入l00ml預先用冰鹽浴冷卻的甲醇中，即有結晶析出， 過濾，在氯化鈣存在下減壓干燥，即得精制品。如此重結晶幾次，產品純度可達99％。 二.過氧化肉桂酰 以苯作溶劑，甲酵作沉淀劉、方法同上。 三.偶氯二異丁氰 重結晶溶劑可用乙醇，亦可用甲醇-水混合溶劑、乙醚、石油醚等。例：在100ml乙醇中加人10g偶氯二異丁氰，水浴50℃加熱使之溶解。濾不溶物，濾液用冰-鹽浴冷卻，過濾即得重結晶產物。在五氧化二磷存在下減壓干燥；產物熔點為103-104℃。 四.叔丁基過氧化氫 叔丁基過氧化氫(含量約60％)20ml邊攪拌邊慢慢加入預先冷卻的50ml25％的氫氧化鈉水溶液中，使之生成鈉鹽析出，過濾，將此鈉鹽配成飽和水溶液．用氯化銨或固體二氧化碳(干冰)中和，叔丁基過氧化氫再生。分離此有機層，用無水碳酸鈉干燥，減壓蒸餾，得精制品，純度95％，沸點38℃／2．4kPa。 五.異丙苯過氧化氫 異丙苯過氧化氫(含量約75％)20ml在攪拌下慢慢加入60ml25％的氫氧化鈉水溶液 中。將生成的鈉鹽過濾，并用石油醚洗數次。將此鈉鹽懸浮在石油醚中用于冰中和，異丙苯 過氧化氫再生并溶于石油醚中。分出石油醚層，常壓蒸去石油醚，減壓蒸餾，得精制產物，純度97％，沸點62～64℃/1. 3Pa。 六、過氧化二叔丁基 商品過氧化二叔丁基，減壓蒸餾，收集沸點50~52℃／12kPa餾份. 七.過硫酸鉀 用水重結晶。將過硫酸鉀溶于30℃水中，冷卻，即得重結晶產物，過濾，在氯化鈣存在下減壓干燥。 八、三氟化硼乙醚液 三氟化硼乙醚液為無色透明液體。接觸空氣易被氧化，使色澤變深�？捎脺p壓蒸餾精制。 例；在500毫升商品三氟化硼乙醚液中加入l0ml乙醚和2g氫化鈣(CaH2)減壓蒸餾。沸點 46℃／1.3kPa。 九. .四氯化鈦 四氯化鈦中常含FeCl2，可加入少量銅粉，加熱與之作用，過濾，濾液再減壓蒸餾 |
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