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【交流】常用引發(fā)劑精制
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看到論壇有人問(wèn)這個(gè)問(wèn)題，把自己曾經(jīng)在網(wǎng)上搜索的給大家共享一下吧： 一.過(guò)氧化苯甲酰 氯仿、苯、四氯化碳、丙酮和乙醚對(duì)過(guò)氧化苯甲酰均有相當(dāng)?shù)娜芙舛�，都可作為重結(jié)晶的溶劑。但丙酮和乙醚對(duì)過(guò)氧化苯甲酰有誘發(fā)分解作用，故不適宜作重結(jié)晶的溶劑。重結(jié)晶時(shí)，一般宜在室溫將過(guò)氧化苯甲酰溶解，高溫溶解有引起爆炸危險(xiǎn)，需特別注意。 最常用的是以氯仿作溶劑，甲醇作沉淀劑。例：將10g粗過(guò)氧化苯甲酰于室溫溶于 40ml氯仿中，濾去不溶物。濾液傾俐入l00ml預(yù)先用冰鹽浴冷卻的甲醇中，即有結(jié)晶析出， 過(guò)濾，在氯化鈣存在下減壓干燥，即得精制品。如此重結(jié)晶幾次，產(chǎn)品純度可達(dá)99％。 二.過(guò)氧化肉桂酰 以苯作溶劑，甲酵作沉淀劉、方法同上。 三.偶氯二異丁氰 重結(jié)晶溶劑可用乙醇，亦可用甲醇-水混合溶劑、乙醚、石油醚等。例：在100ml乙醇中加人10g偶氯二異丁氰，水浴50℃加熱使之溶解。濾不溶物，濾液用冰-鹽浴冷卻，過(guò)濾即得重結(jié)晶產(chǎn)物。在五氧化二磷存在下減壓干燥；產(chǎn)物熔點(diǎn)為103-104℃。 四.叔丁基過(guò)氧化氫 叔丁基過(guò)氧化氫(含量約60％)20ml邊攪拌邊慢慢加入預(yù)先冷卻的50ml25％的氫氧化鈉水溶液中，使之生成鈉鹽析出，過(guò)濾，將此鈉鹽配成飽和水溶液．用氯化銨或固體二氧化碳(干冰)中和，叔丁基過(guò)氧化氫再生。分離此有機(jī)層，用無(wú)水碳酸鈉干燥，減壓蒸餾，得精制品，純度95％，沸點(diǎn)38℃／2．4kPa。 五.異丙苯過(guò)氧化氫 異丙苯過(guò)氧化氫(含量約75％)20ml在攪拌下慢慢加入60ml25％的氫氧化鈉水溶液 中。將生成的鈉鹽過(guò)濾，并用石油醚洗數(shù)次。將此鈉鹽懸浮在石油醚中用于冰中和，異丙苯 過(guò)氧化氫再生并溶于石油醚中。分出石油醚層，常壓蒸去石油醚，減壓蒸餾，得精制產(chǎn)物，純度97％，沸點(diǎn)62～64℃/1. 3Pa。 六、過(guò)氧化二叔丁基 商品過(guò)氧化二叔丁基，減壓蒸餾，收集沸點(diǎn)50~52℃／12kPa餾份. 七.過(guò)硫酸鉀 用水重結(jié)晶。將過(guò)硫酸鉀溶于30℃水中，冷卻，即得重結(jié)晶產(chǎn)物，過(guò)濾，在氯化鈣存在下減壓干燥。 八、三氟化硼乙醚液 三氟化硼乙醚液為無(wú)色透明液體。接觸空氣易被氧化，使色澤變深�？捎脺p壓蒸餾精制。 例；在500毫升商品三氟化硼乙醚液中加入l0ml乙醚和2g氫化鈣(CaH2)減壓蒸餾。沸點(diǎn) 46℃／1.3kPa。 九. .四氯化鈦 四氯化鈦中常含F(xiàn)eCl2，可加入少量銅粉，加熱與之作用，過(guò)濾，濾液再減壓蒸餾 |
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9樓2010-09-09 10:04:01
2樓2010-06-09 22:16:10
4樓2010-09-01 13:36:30
sunjy825
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6樓2010-09-01 22:35:31
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