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songzi1030新蟲 (初入文壇)
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[交流]
【討論】直接滴定法測多糖 已有10人參與
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有人用直接滴定法測多糖含量么？ 是不是測之前要先吧多糖完全水解，但是查了好多文獻，都說只是部分水解，有沒有能完全水解多糖的方法？ 不知道不完全水解的話，能不能直接測多糖含量？ 希望各位同學能夠幫忙 |
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多糖含量測定 關(guān)于多糖含量測定，業(yè)內(nèi)有兩種評價方法。一種是狹義上嚴格的多糖測定，即水提取多糖后，以凝膠色譜柱分離、洗脫提純粗多糖得到較單一分子量的多糖，再水解成各種單糖，以HPLC法分離測定各單糖，即可得到比較嚴格意義上的多糖含量及其組成。這種方法是科研級的多糖測定。 另一種評價方法一般是生產(chǎn)企業(yè)用于質(zhì)控的多糖測定：一般過程是水提醇沉粗多糖后，以葡萄糖作為相比較的物質(zhì)，加入特定顯色劑后比色測定粗多糖的含量。注意，這種方法測得的是以葡萄糖作為折算的多糖含量。但這種評價方法簡單實用，能反映一定的質(zhì)量指標，作為質(zhì)控之用可以的了。包括中國藥典和一些國標、行標都采用此方法評價多糖含量，方法大同小異，如硫酸-苯酚法，硫酸-蒽酮法。但根據(jù)不少實際檢驗人的反映，要想檢測結(jié)果有很好的重現(xiàn)性，還是有很多細節(jié)問題要注意的。 以下是本人親自做過的方法過程，覺得重現(xiàn)性和準確性都不錯的。因為不同的檢驗室檢驗工具不太一樣，大家可以實事求是作變通。但要充分認識本檢驗方法的原理，過程要避免干擾哦�？梢哉冶尽吨兴幓瘜W》看看。 中藥總多糖含量測定（苯酚-硫酸比色法） 供試品溶液的制備：①提取上清液：精密稱取樣品細粉2.2g（約相當于多糖0.22g），置燒瓶中，加水100ml置電爐上加熱回流提取1.5h，放冷至室溫，3000～4000rpm離心10min，收集上清液，用少量水分次洗滌燒瓶及離心管，同樣離心收集上清液。 ②提取多糖沉淀：合并全部上清液置蒸發(fā)皿中，置電爐上小心加熱（避免焦化）濃縮到約15ml，放冷至室溫，加乙醇100ml，攪勻，放置使其沉淀15分鐘。轉(zhuǎn)移此溶液連同沉淀于離心管中，繼續(xù)用少量80%乙醇以玻棒充分刮洗蒸發(fā)皿，洗液和沉淀同樣轉(zhuǎn)移至離心管中，以3000～4000rpm速度離心15min，棄去上清液，在離心管中加入少量80%乙醇，輕輕洗滌，同樣離心棄去上清液（保留沉淀物）。 然后將離心管（連同沉淀物）于50℃烘箱揮干乙醇（不能見到任何液體），然后加熱水溶解沉淀，轉(zhuǎn)移至250ml量瓶中，繼續(xù)用熱水以玻棒充分刮洗離心管，洗液同樣轉(zhuǎn)移至250ml量瓶中，放冷至室溫，用水定容至刻度，搖勻，精密量取5ml置100ml量瓶中，用水定容至刻度，搖勻即得供試品溶液。 標準曲線的制作：精密稱取105℃干燥至恒重的無水葡萄糖適量，加水配制成0.85mg/ml的貯備液。精密吸取1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 ml分別置于50ml量瓶中加水定容至刻度，搖勻得葡萄糖稀釋液。再分別精密量取上述各稀釋液2 ml置具塞試管中，同時精密量取水2.0 ml置另一具塞試管中，各管分別加5%苯酚溶液（新制）1 ml，搖勻，然后迅速加入濃硫酸5.0ml，立即搖勻，于40℃水浴中保溫30min，取出，置冰水浴中5 min。以上述2.0ml水所制得的空白溶液做參比，于489nm波長處測定各溶液吸收度，以葡萄糖稀釋液的濃度（μg/ml）為橫坐標，吸收度為縱坐標，繪制標準曲線。備注：在準確度要求不很高時，可用對照品一點法代替標準曲線，即對照品只做一個點（精密取5.0ml葡萄糖貯備液稀釋至100ml得葡萄糖稀釋液，然后進行苯酚-硫酸反應(yīng)，測定吸收度）。 樣品測定：取供試品溶液2.0ml置具塞試管中，按“標準曲線的制作”項下同法加苯酚溶液和濃硫酸，測定吸收度。根據(jù)樣品吸收度從標準曲線上讀取葡萄糖濃度，再計算出樣品中總多糖的含量（以葡萄糖計）。備注：如果采用對照品一點法，則根據(jù)吸收度比值計算樣品中總多糖的含量。 |
15樓2010-09-07 09:01:54
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粗多糖測定 多糖的測定方法，目前有堿性酒石酸銅滴定法、比色法（蒽酮比色法、硫酸-苯酚法）。一般說來，比色法的優(yōu)點是靈敏度高，達到µg/ml（滴定法一般為mg/ml），樣品用量少；但缺點是一般做常規(guī)檢測時使用葡萄糖作標準品，誤差較大，應(yīng)以被測物的純品作對照品，以求出換算因子，但要制備被測物的純品并非每個實驗室所能做到的，而且保健食品中往往是多種中草藥的提取物作為原料而制成，所含多糖是不同相對分子量多糖的混合體，這就給提取純品增加了難度。所以當成品中多糖含量大于1%（質(zhì)量濃度）時，最好選用堿性酒石酸銅滴定。 滴定法 1.樣品預處理 取本品適量，精密稱定，置于250ml磨口燒瓶中，精密加水50ml，稱定重量，置沸水浴回流2小時，放置至室溫，用水補足減失重量，混勻，濾過，精密吸取續(xù)濾液15ml于100ml離心管中，加無水乙醇75ml，混勻，以4000r/min離心10min，并小心棄去上清液,再加15ml熱水(溫度＞90℃)沖洗離心管中沉淀物,重復一次后再以4000r/min離心30min，棄去上清液，沉淀用乙醇液（水：乙醇=15：75）洗滌兩次，離心，棄去洗滌液。 2.樣品水解 將離心管中醇析物用50ml熱水（溫度＞90℃)少量多次轉(zhuǎn)移至250ml磨口三角瓶中，加入15ml濃鹽酸，開啟冷凝管，在沸水浴中回流2h，冷卻，先用40％的氫氧化鈉（約15ml）粗調(diào)Ph值，后用稀的氫氧化鈉溶液細調(diào)，再置于PH計上調(diào)整pH在6.8～7.2之間。將中和的酸解液移置至100ml容量瓶中，加水定容至刻度，搖勻,過濾，濾液供滴定用。 3.堿性酒石酸鉀鈉銅溶液標定 3.1精密吸取堿性酒石酸銅甲、乙液各5ml于150ml的錐形瓶中，加10ml蒸餾水及2粒玻璃珠，用滴定管加入9.0ml葡萄糖標準溶液于錐形瓶中。 3.2將錐形瓶置電爐上迅速加熱，務(wù)必在2分鐘內(nèi)至沸，并保持溶液在微沸狀態(tài)下再用標準葡萄糖溶液滴定，以每2秒1滴的速度滴定至藍色剛好褪去為終點，記錄消耗葡萄糖標準溶液的總體積。同法平行操作三份，取其平均值（V1）。 3.3樣品溶液預測和測定。 3.3.1 樣品溶液的預測 精密吸取堿性酒石酸銅甲、乙液各5ml于150ml的錐形瓶中，精密加入10ml蒸餾水及2粒玻璃珠，控制在2分鐘內(nèi)加熱至沸，保持溶液在微沸狀態(tài)下以先快后慢的速度，從滴定管中滴加樣品水解液液進行滴定，直至溶液藍色剛好褪去為終點，記錄葡萄糖標準溶液消耗體積。 3.3.2樣品溶液的測定 精密吸取堿性酒石酸銅甲液與乙液各5.0ml，置于150ml錐形瓶中，精密加入蒸餾水10ml及玻璃珠2粒，從滴定管滴加比預測體積少1ml的樣品水解液，將錐形瓶置電爐上迅速加熱，務(wù)必在2分鐘內(nèi)至沸，并保持溶液在微沸狀態(tài)下再用樣品水解液滴定，以每2秒1滴的速度滴定至藍色剛好褪去為終點，記錄消耗葡萄糖標準溶液的總體積。同法平行操作三份，得出平均消耗體積（V2）。 最后計算結(jié)果乘以0.9，此為葡萄糖換算成粗多糖的細數(shù)。 我比較過這三種方法：滴定法和硫酸-苯酚法重復性都還可以，關(guān)鍵是試驗操作人員要充分理解試驗步驟，注意細節(jié)。滴定法主要就是離心、洗滌、滴定。硫酸-苯酚法如果也是采用醇沉得到多糖，操作步驟也是注意離心、和洗滌除去單糖；如果是用堿性二價銅試劑選擇性地從高分子中沉淀具有葡聚糖結(jié)構(gòu)的多糖，用苯酚-硫酸法測定，需要注意的事項：在沉淀葡聚糖時盡量使被沉淀液里粗多糖的含量高些，然后在測定環(huán)節(jié)再稀釋回適合濃度，這樣可減少損失帶來的誤差，便于得到好的重復性；還有就是這一環(huán)節(jié)好多國標或文獻給出的離心參數(shù)是3000轉(zhuǎn)/分鐘離心5分鐘，試驗過程中發(fā)現(xiàn)這個參數(shù)不合理，離心下來的沉淀在傾出上清液時會丟失，這也是好多試驗人員說這個方法重復性不好的原因之一，參數(shù)應(yīng)為4000轉(zhuǎn)/分鐘離心15分鐘。蒽酮比色法不適合保健食品中多糖測定，應(yīng)為這種方法需要測定液必須清澈透明，加熱后不應(yīng)該有沉淀；還有測定過程中所用蒽酮試劑中硫酸的濃度、取樣液量、蒽酮試劑用量、沸水浴中反應(yīng)時間，這幾個操作條件的控制對試驗結(jié)果影響很大，而且這幾個條件之間是有聯(lián)系的。不適合大生產(chǎn)檢驗。 以上資料均源自http://bbs.foodmate.net/viewthre ... p;extra=&page=2請參考 |
16樓2010-09-07 09:02:23
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