 |
 |
 |
| 24小時(shí)熱門(mén)版塊排行榜 |
- >論壇更新日志 (832)
- >導(dǎo)師招生 (85)
- >考研 (84)
- >蟲(chóng)友互識(shí) (35)
- >考博 (22)
- >論文道賀祈福 (19)
- >碩博家園 (15)
- >無(wú)機(jī)/物化 (14)
- >教師之家 (13)
- >文獻(xiàn)求助 (11)
- >公派出國(guó) (7)
- >論文投稿 (7)
- >休閑灌水 (7)
- >基金申請(qǐng) (6)
- >找工作 (5)
- >博后之家 (3)
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 4 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 985 | 回復(fù): 3 | |||
[交流]
【求助】求助：HPLC定量,得出無(wú)法解釋的結(jié)果？ 已有2人參與
|
|
第一次用HPLC定量,得出無(wú)法解釋的結(jié)果,請(qǐng)各位大俠幫忙. 用A物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品(固體粉末),ddw制成0.5mg/ml溶液，分別進(jìn)樣5ul，10ul，15ul，20ul，25ul，30ul，50ul進(jìn)行 HPLC，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品HPLC檢測(cè)時(shí)的峰高，制得峰高與進(jìn)樣量關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線y=31.286x+609.64(R2=0.98)。 將待測(cè)樣品X（固體粉末），ddw制成0.5mg/ml溶液，進(jìn)樣10ul（質(zhì)量為5ug），HPLC檢測(cè)，A物質(zhì)的峰高為1280.1，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線的計(jì)算得HPCL檢測(cè)的10ul X樣品中A物質(zhì)的含量為32ug,可是X物質(zhì)進(jìn)行HPLC檢測(cè)時(shí)，進(jìn)樣總質(zhì)量不過(guò)5ug,A物質(zhì)在其中的含量怎么可能為32ug（〉5ug）呢？ 目前，我能夠想到的原因： 1，樣品配置的時(shí)候出現(xiàn)了問(wèn)題： 但是，A和X物質(zhì)同時(shí)進(jìn)行稱量、配制，都是取20mg樣品，溶于200ul ddw，配成100mg/ml母液，然后取5ul母液ddw稀釋至1ml,配成0.5mg/ml的檢測(cè)溶液。如果配制過(guò)程有問(wèn)題，那么兩種物質(zhì)的溶液濃度就會(huì)都有問(wèn)題，不會(huì)兩者之間有這么大的差異。 2，X樣品在A吸收峰的地方，還有另外一種物質(zhì)的吸收峰： 但是，HPLC的條件（流動(dòng)相中有機(jī)相和無(wú)機(jī)相的配比）做過(guò)多次改動(dòng)，X物質(zhì)中A物質(zhì)出峰時(shí)間與A物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品的出峰時(shí)間總是一致的，沒(méi)有看見(jiàn)X物質(zhì)的A峰周?chē)衅渌宄霈F(xiàn)；并且，X物質(zhì)的A峰，很犀利，不像夾雜有其它物質(zhì)。 不知道還有什么問(wèn)題，我忽略掉了，沒(méi)有注意，請(qǐng)各位大俠指點(diǎn)。 本試驗(yàn)也用峰面積作過(guò)標(biāo)曲，R2=0.95；而用峰高作標(biāo)曲時(shí)，R2=0.98,線性更好一些。所以后來(lái)的試驗(yàn)用的是有關(guān)峰高的標(biāo)準(zhǔn)曲線。 另外，即使用峰面積的標(biāo)曲計(jì)算，還是得到同樣的結(jié)果。 請(qǐng)各位大俠指教。 根據(jù)峰高，而做的標(biāo)準(zhǔn)曲線  標(biāo)準(zhǔn)品的HPLC峰圖  待測(cè)樣品X的HPLC峰圖  |
回復(fù)此樓» 猜你喜歡
281求調(diào)劑（0805）
已經(jīng)有8人回復(fù)
-
環(huán)境領(lǐng)域全國(guó)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室招收博士1-2名
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
材料專碩306英一數(shù)二
已經(jīng)有10人回復(fù)
-
301求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
一志愿天津大學(xué)化學(xué)工藝專業(yè)（081702）315分求調(diào)劑
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
302求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
26博士申請(qǐng)
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
268求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
311求調(diào)劑
已經(jīng)有10人回復(fù)
-
被我言中：新模板不強(qiáng)調(diào)格式了，假專家開(kāi)始管格式了
已經(jīng)有4人回復(fù)
» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對(duì)您同樣有幫助:
- HPLC定量問(wèn)題－很奇怪
已經(jīng)有24人回復(fù)
- 【求助】電位滴定法和HPLC測(cè)同一藥物的結(jié)果為啥不一樣。
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 【求助】用HPLC分析藥品含量 系統(tǒng)誤差問(wèn)題
已經(jīng)有4人回復(fù)
- 【求助】HPLC出峰問(wèn)題~
已經(jīng)有11人回復(fù)
- 【求助】請(qǐng)問(wèn)HPLC中最低檢測(cè)限LOD和最小定量限LOQ怎么算�。�
已經(jīng)有8人回復(fù)
- 【求助】請(qǐng)教hplc跑樣出現(xiàn)的問(wèn)題
已經(jīng)有10人回復(fù)
- 【求助】HPLC無(wú)標(biāo)準(zhǔn)品如何定量
已經(jīng)有10人回復(fù)
- 【求助】超聲提取后樣品溶液渾濁，無(wú)法進(jìn)行HPLC分析
已經(jīng)有13人回復(fù)
- 【求助】HPLC，水相做流動(dòng)相時(shí)候，為什么基線波動(dòng)很大，所以測(cè)得結(jié)果重復(fù)性很差
已經(jīng)有15人回復(fù)
2樓2010-08-12 11:00:10
3樓2010-08-12 13:58:04
|
是3min的那個(gè)很高的峰 請(qǐng)問(wèn)如何讓出峰時(shí)間延遲呢？ 請(qǐng)問(wèn)什么叫“樣品好像在死體積附近”，我應(yīng)該怎么改進(jìn)方法呢？ “改善分離條件，如使用離子對(duì)是試劑 ...”請(qǐng)問(wèn)什么是“離子對(duì)是試劑”呢？ 標(biāo)準(zhǔn)曲線的橫坐標(biāo)是表示A物質(zhì)的質(zhì)量，我的計(jì)算過(guò)程是 （1280.1-609.64）/31.286=21ug 剛才，把一樓的結(jié)果寫(xiě)錯(cuò)了，已經(jīng)改過(guò)來(lái)了，呵呵 不過(guò)還是21ug〉5ug，請(qǐng)大家再幫我想想這是為什么呢？ [ Last edited by wangd556 on 2010-8-12 at 14:37 ] |
4樓2010-08-12 14:35:40
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 wangd556 的主題更新
| 4 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 281求調(diào)劑（0805） +3 | 煙汐憶海 2026-03-16 | 8/400 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 268求調(diào)劑 +8 | 一定有學(xué)上- 2026-03-14 | 9/450 |
|
|
[考研] 0703化學(xué)336分求調(diào)劑 +4 | zbzihdhd 2026-03-15 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 材料工程專碩調(diào)劑 +5 | 204818@lcx 2026-03-17 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 一志愿蘇州大學(xué)材料工程（085601）專碩有科研經(jīng)歷三項(xiàng)國(guó)獎(jiǎng)兩個(gè)實(shí)用型專利一項(xiàng)省級(jí)立項(xiàng) +6 | 大火山小火山 2026-03-16 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 290求調(diào)劑 +6 | 孔志浩 2026-03-12 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 271求調(diào)劑 +12 | 生如夏花… 2026-03-11 | 14/700 |
|
|
|
[考研] 材料與化工304求B區(qū)調(diào)劑 +7 | 邱gl 2026-03-11 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 考研調(diào)劑 +3 | 淇ya_~ 2026-03-17 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 267一志愿南京工業(yè)大學(xué)0817化工求調(diào)劑 +6 | SUICHILD 2026-03-12 | 6/300 |
|
|
|
[考研] [導(dǎo)師推薦]西南科技大學(xué)國(guó)防/材料導(dǎo)師推薦 +3 | 尖角小荷 2026-03-16 | 6/300 |
|
|
|
[基金申請(qǐng)] 國(guó)自科面上基金字體 +6 | iwuli 2026-03-12 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 一志愿211 0703方向310分求調(diào)劑 +3 | 努力奮斗112 2026-03-15 | 3/150 |
|
|
|
[考研]
 機(jī)械專碩調(diào)劑
+3
|
笨笨兔子 2026-03-12 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 中科大材料與化工319求調(diào)劑 +3 | 孟鑫材料 2026-03-14 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 255求調(diào)劑 +3 | 李嘉慧， 2026-03-12 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 329求調(diào)劑 +3 | miaodesi 2026-03-12 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 277求調(diào)劑 +4 | anchor17 2026-03-12 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 化工學(xué)碩306求調(diào)劑 +9 | 42838695 2026-03-12 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 333求調(diào)劑 +3 | 152697 2026-03-12 | 4/200 |
|