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【求助】求助：HPLC定量,得出無法解釋的結(jié)果？ 已有2人參與
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第一次用HPLC定量,得出無法解釋的結(jié)果,請(qǐng)各位大俠幫忙. 用A物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品(固體粉末),ddw制成0.5mg/ml溶液，分別進(jìn)樣5ul，10ul，15ul，20ul，25ul，30ul，50ul進(jìn)行 HPLC，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品HPLC檢測(cè)時(shí)的峰高，制得峰高與進(jìn)樣量關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線y=31.286x+609.64(R2=0.98)。 將待測(cè)樣品X（固體粉末），ddw制成0.5mg/ml溶液，進(jìn)樣10ul（質(zhì)量為5ug），HPLC檢測(cè)，A物質(zhì)的峰高為1280.1，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線的計(jì)算得HPCL檢測(cè)的10ul X樣品中A物質(zhì)的含量為32ug,可是X物質(zhì)進(jìn)行HPLC檢測(cè)時(shí)，進(jìn)樣總質(zhì)量不過5ug,A物質(zhì)在其中的含量怎么可能為32ug（〉5ug）呢？ 目前，我能夠想到的原因： 1，樣品配置的時(shí)候出現(xiàn)了問題： 但是，A和X物質(zhì)同時(shí)進(jìn)行稱量、配制，都是取20mg樣品，溶于200ul ddw，配成100mg/ml母液，然后取5ul母液ddw稀釋至1ml,配成0.5mg/ml的檢測(cè)溶液。如果配制過程有問題，那么兩種物質(zhì)的溶液濃度就會(huì)都有問題，不會(huì)兩者之間有這么大的差異。 2，X樣品在A吸收峰的地方，還有另外一種物質(zhì)的吸收峰： 但是，HPLC的條件（流動(dòng)相中有機(jī)相和無機(jī)相的配比）做過多次改動(dòng)，X物質(zhì)中A物質(zhì)出峰時(shí)間與A物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品的出峰時(shí)間總是一致的，沒有看見X物質(zhì)的A峰周圍有其它峰出現(xiàn)；并且，X物質(zhì)的A峰，很犀利，不像夾雜有其它物質(zhì)。 不知道還有什么問題，我忽略掉了，沒有注意，請(qǐng)各位大俠指點(diǎn)。 本試驗(yàn)也用峰面積作過標(biāo)曲，R2=0.95；而用峰高作標(biāo)曲時(shí)，R2=0.98,線性更好一些。所以后來的試驗(yàn)用的是有關(guān)峰高的標(biāo)準(zhǔn)曲線。 另外，即使用峰面積的標(biāo)曲計(jì)算，還是得到同樣的結(jié)果。 請(qǐng)各位大俠指教。 根據(jù)峰高，而做的標(biāo)準(zhǔn)曲線  標(biāo)準(zhǔn)品的HPLC峰圖  待測(cè)樣品X的HPLC峰圖  |
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2樓2010-08-12 11:00:10
3樓2010-08-12 13:58:04
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是3min的那個(gè)很高的峰 請(qǐng)問如何讓出峰時(shí)間延遲呢？ 請(qǐng)問什么叫“樣品好像在死體積附近”，我應(yīng)該怎么改進(jìn)方法呢？ “改善分離條件，如使用離子對(duì)是試劑 ...”請(qǐng)問什么是“離子對(duì)是試劑”呢？ 標(biāo)準(zhǔn)曲線的橫坐標(biāo)是表示A物質(zhì)的質(zhì)量，我的計(jì)算過程是 （1280.1-609.64）/31.286=21ug 剛才，把一樓的結(jié)果寫錯(cuò)了，已經(jīng)改過來了，呵呵 不過還是21ug〉5ug，請(qǐng)大家再幫我想想這是為什么呢？ [ Last edited by wangd556 on 2010-8-12 at 14:37 ] |
4樓2010-08-12 14:35:40
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