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【求助】液相色譜方法重現(xiàn)性差
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| 本人正在做一個(gè)化藥的液相檢測(cè)，有藥典可查，由于實(shí)驗(yàn)條件有限，沒有完全按照藥典的方法做，經(jīng)過調(diào)整，可以達(dá)到藥典的要求。問題是，用外標(biāo)法做主成分的含量和甲苯含量的時(shí)候，方法重復(fù)性很差。比如，同一個(gè)樣品，相同的流動(dòng)相，昨天做的結(jié)果和今天做的相差很大，雖然都達(dá)到了藥典的標(biāo)準(zhǔn)，請(qǐng)教各位大俠問題出在哪里了，該怎么樣提高方法的重復(fù)性呢，順便問一下，怎么樣證明我所使用的方法的準(zhǔn)確性，謝謝了。 |
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豬會(huì)飛
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布丁3835(金幣+1):謝謝參與
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外標(biāo)法的精確度，在很大程度上取決于操作條件的控制。樣品分析的操作條件，必須嚴(yán)格控制于繪制校正曲線時(shí)的條件。當(dāng)峰高對(duì)操作條件的敏感性以及對(duì)拖尾峰、柱子超負(fù)荷和檢測(cè)器有大的響應(yīng)時(shí)，給出非線性的校正曲線，此時(shí)峰面積計(jì)算常�？梢缘玫礁玫慕Y(jié)果。不過，對(duì)重疊峰，難以準(zhǔn)確的測(cè)量峰面積，必須提高分離度才能達(dá)到預(yù)期的效果。 對(duì)于常規(guī)分析，使用外標(biāo)法必須經(jīng)常對(duì)校正曲線進(jìn)行驗(yàn)證。如果曲線外推通過坐標(biāo)原點(diǎn)，驗(yàn)證時(shí)可以只取一個(gè)點(diǎn)（進(jìn)一次標(biāo)準(zhǔn)樣品）這也是外標(biāo)法誤差的來源，除了分離條件的變化之外，就是進(jìn)樣的重復(fù)性。使用注射器進(jìn)樣，外標(biāo)法的誤差大約在2%以上。但是，使用定量進(jìn)樣閥可獲得1%的精密度；若同時(shí)小心控制分離參數(shù)，分析精密度可達(dá)±0.25%。 外標(biāo)要求儀器重復(fù)性很嚴(yán)格，適于大量的分析樣品，因?yàn)閮x器隨著使用會(huì)有所變化，因此需要定期進(jìn)行曲線校正。 所以，你每天的進(jìn)樣因?yàn)楦鞣N條件的改變所以每天要定期進(jìn)行曲線校正。結(jié)果當(dāng)然與前面的有不同。只要你的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和被測(cè)樣品在相同的色譜條件下出峰時(shí)間色譜峰面積一致，就證明你的被測(cè)樣品是符合要求的，只是分析時(shí)外標(biāo)物的濃度應(yīng)與被測(cè)物濃度相接近，以利于定量分析的準(zhǔn)確性。 |
12樓2010-11-10 15:23:55
13樓2013-07-07 16:15:46
簡單回復(fù)
haoruijia814樓
2013-07-08 11:25
回復(fù)
布丁3835(金幣+1): 謝謝參與
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