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zhangpeiyi木蟲(chóng) (小有名氣)
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[交流]
【求助】求助各位高手油脂碘值測(cè)定韋氏試劑怎么配啊？
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想問(wèn)問(wèn)各位油脂高手，油脂碘值測(cè)定時(shí)用到的韋氏試劑怎么配�。繙y(cè)定時(shí)應(yīng)該注意什么��？ [ Last edited by lovibond on 2011-8-30 at 10:58 ] |
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2樓2011-02-22 10:55:42
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4樓2011-02-22 14:28:46
不用那么精確的配制。
★ ★
lovibond(金幣+2): 感謝細(xì)心解答 2011-02-26 16:20:45
zhangpeiyi(金幣+1): 那要是買現(xiàn)成的，有地方買嗎？ 2011-02-26 19:00:20
lovibond(金幣+2): 感謝細(xì)心解答 2011-02-26 16:20:45
zhangpeiyi(金幣+1): 那要是買現(xiàn)成的，有地方買嗎？ 2011-02-26 19:00:20
 不用十分的精確的配制。畢竟：一、韋氏試劑沒(méi)有標(biāo)定的步驟和國(guó)標(biāo)方法，而且實(shí)際上也不需要標(biāo)定；二、試驗(yàn)中要做空白樣的，所以并不需要精確配制，也就用不著移液管取了！！你需要做的就是按照步驟配制就行了，應(yīng)注意的是使用的冰乙酸需要保證質(zhì)量�。》乐褂羞�原性物質(zhì)存在，最好使用前精餾一下��！ |
5樓2011-02-26 14:13:06
6樓2011-02-27 13:45:49
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9樓2011-02-27 20:42:53
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zhangpeiyi(金幣+1): 2011-02-28 17:46:34
樹(shù)樹(shù)8013(金幣+2): 謝謝我們的新蟲(chóng)友be_number.1的參與，歡迎常來(lái)食品板塊發(fā)帖、回帖。 2011-02-28 20:41:42
zhangpeiyi(金幣+1): 2011-02-28 17:46:34
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氯化碘-冰醋酸溶液（韋氏液）制備 稱取13g純碘溶解于1000 mL冰醋酸中，必要時(shí)可稍加熱溶解，但溫度不能超過(guò)100℃。碘溶解后，冷卻吸取15 mL碘醋酸溶液于碘量瓶中用硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃色時(shí)加入淀粉指示劑1 mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止，記錄所消耗硫代硫酸鈉的mL數(shù)，另取150 mL碘冰醋酸溶液通入干燥氯氣（如通入的氯氣過(guò)量，顏色則變淡）。用移液管吸取15 mL ICl醋酸溶液（韋氏液）于碘量瓶中，加15%碘化鉀溶液10 mL，用硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)，應(yīng)當(dāng)恰好為未通氣前的兩倍，如不到兩倍可再通氯氣。如超過(guò)兩倍，則可傾入事先取出的碘冰醋酸溶液調(diào)節(jié)。調(diào)節(jié)方法： X=A(V2-2V1)/V1 X：需加入未通氯氣的碘醋酸溶液的毫升數(shù)。 A：待調(diào)節(jié)韋氏液的毫升數(shù)。 V1：原始碘液15 mL標(biāo)定時(shí)所用硫代硫酸鈉的mL數(shù)。 V2：通氯氣后ICl液15 mL標(biāo)定時(shí)耗用硫代硫酸鈉的mL數(shù)。 例：原始碘醋酸溶液15mL標(biāo)定時(shí)耗用硫代硫酸鈉溶液13.70mL（即V1=13.70 mL），通氯氣后的韋氏液15 mL，標(biāo)定時(shí)耗用硫代硫酸鈉溶液28.5 mL（即V2=28.5 mL），待調(diào)節(jié)已通氯氣過(guò)量的韋氏液量為800 mL（即A=800 mL），則調(diào)節(jié)時(shí)應(yīng)加入的原始碘醋酸溶液量（X）為： X =800（28.50-2×13.70）/13.70=64.23（mL） 即在通氯氣過(guò)量的韋氏液中加入64.23mL的原碘醋酸溶液，充分?jǐn)噭蚝蠹纯傻玫角『脼槲赐馇暗膬杀丁?br /> [注]：氯氣的制備：高錳酸鉀加入濃鹽酸可得氯氣，其反應(yīng)為： 2KMnO4﹢16HCl →2KCl﹢MnCl2﹢8H2O﹢5Cl2↑ 制備氯氣時(shí)，濃鹽酸要緩緩加入，如反應(yīng)太慢，可微微加熱。產(chǎn)生氯氣通過(guò)水洗酸洗，可得氯氣既純凈又干燥。必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行、防止中毒。 |
10樓2011-02-28 00:15:02
11樓2011-02-28 16:54:38
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小木蟲(chóng)(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖
zhangpeiyi: 回帖置頂 2011-12-18 21:06:29
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zhangpeiyi: 回帖置頂 2011-12-18 21:06:29
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不用韋氏，用hanus 1．稱樣。稱取0.3－0.4克花生油和0．5克豬油分別放入兩只干燥的碘量瓶中，第三只碘量瓶不加樣品作為空白。三只碘量瓶中各加入10ml四氯化碳輕輕搖動(dòng)，使油全部溶解。 2．加漢諾斯溶液。每只碘量瓶中各準(zhǔn)確加入25ml，勿使溶液接觸瓶頸。塞好玻璃塞，在玻璃塞與瓶口之間加數(shù)滴10％碘化鉀溶液封閉縫隙，以防止碘升華滲出，造成測(cè)定誤差，在20-30℃暗處放置30分鐘，并不時(shí)搖動(dòng)。 3.使過(guò)剩的IBr出I2。放置30鐘后，小心打開(kāi)瓶塞，使塞旁碘化鉀溶液流入瓶?jī)?nèi)，切勿丟失，加入10％碘化鉀10ml，用50ml蒸餾水沖洗瓶塞與瓶頸。 4．用Na2S2O3滴定釋放的I2。用0.1NNa2S2O3溶液迅速滴定至瓶?jī)?nèi)溶液呈淺黃色，加入1％淀粉約1ml，繼續(xù)滴定，將近終點(diǎn)時(shí)，用力振蕩，使碘由四氯化碳全部進(jìn)入水溶液內(nèi)。再滴至藍(lán)色消失為止，即達(dá)到滴定終點(diǎn)。 5．計(jì)算碘值：碘值=(A-B)×100/C D式中:A為滴定空白用去的硫代硫酸鈉溶液的ml數(shù)。 B為滴定樣品用去的硫代硫酸鈉溶液ml數(shù)。 C為樣品重量 T為與1ml 0.1N硫代硫酸鈉溶液相當(dāng)?shù)牡獾目藬?shù)。 在本實(shí)驗(yàn)中T=0.1×126.9/1000=0.01269(克/ml) （1）漢諾斯（Ｈａｎｕｓ）溶液：取12.2克碘，放入1500ml錐形瓶?jī)?nèi)，徐徐加入1000ml冰醋酸（99.5％），邊加邊搖，同時(shí)略加溫?zé)�，使碘溶解。冷卻后，加溴約3ml。 |
12樓2011-12-18 11:09:57
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17樓2015-08-11 20:59:09
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