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50528061金蟲 (小有名氣)
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【求助】HPLC有鬼峰出現(xiàn),急尋解決方案 已有40人參與
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A相是25mmol KH2PO4水溶液,B相是乙腈,方法為0-5min,5%B;5-12min,5%-60%B;12-24min,60%B;24-34min,5%B。 島津四元泵,檢測器為PDA的,每次都會在14.5min出現(xiàn)鬼峰(檢測波長為210nm) 走空白也有,重新配緩沖鹽仍然有,關(guān)鍵換柱子走空白也有此峰出現(xiàn)(出峰時間不一樣,峰型大致一致),更換緩沖鹽為去離子水走空白,基線平穩(wěn)。 首先考慮是流動相出了問題,但緩沖鹽是每天重新配,0.22um的膜過濾后超聲,每天走樣之前首先走空白,峰高時高時低,重要的是中間產(chǎn)物的峰就出在14.5min,鬼峰和主峰的紫外吸收不一樣,很明顯包在主峰里面了,很苦惱,找不到原因在哪。 |
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