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yangxicshe鐵蟲(chóng) (小有名氣)
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[交流]
【求助】出峰時(shí)間提前至5分鐘左右?不知道是怎么造成?? 已有1人參與
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新藥分析 梯度洗脫出峰時(shí)間提前至5分鐘左右出峰 各位前輩,我最近接到一項(xiàng)新的實(shí)驗(yàn),委托方提供的方法是甲醇:水=10:90,我們的液相色譜是反向色譜,C18柱 250mm*5mm 4.6um。由于該方法出峰時(shí)間長(zhǎng),理論塔板數(shù)低(三千八至四千左右),我將其方法換為乙腈,梯度洗脫(10%-30%-10%:0min-8min-12min-15min stop),出峰時(shí)間提前至5分鐘左右,TP一萬(wàn)多,但是出峰前會(huì)上升類似于漂移,但出峰完基線在十分鐘左右才開(kāi)始正常漂移,峰不拖尾。請(qǐng)教大家如何解決?由于是新藥,我們不知道其化學(xué)結(jié)構(gòu)。 |
版主 (文壇精英)
老痞
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甲醇:水=10:90 甲醇換乙腈,梯度洗脫(10%-30%-10%:0min-8min-12min-15min stop) 首先,甲醇極性比乙腈大,改用乙腈后,流動(dòng)相極性減少,保留時(shí)間略提前; 其次,梯度10%-30%,0min-8min,隨有機(jī)相增大流動(dòng)相極性較少,保留時(shí)間提前。 走梯度,流動(dòng)相比例變化較劇烈的時(shí)候,基線會(huì)略有上漂?梢栽囋囘m當(dāng)調(diào)低8min時(shí)乙腈比例,或調(diào)長(zhǎng)乙腈達(dá)30%時(shí)所需時(shí)間。 |

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