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【求助】出峰時間提前至5分鐘左右？不知道是怎么造成？？ 已有1人參與
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新藥分析 梯度洗脫出峰時間提前至5分鐘左右出峰 各位前輩，我最近接到一項新的實驗，委托方提供的方法是甲醇：水=10:90，我們的液相色譜是反向色譜，C18柱 250mm*5mm 4.6um。由于該方法出峰時間長，理論塔板數(shù)低（三千八至四千左右），我將其方法換為乙腈，梯度洗脫（10%-30%-10%：0min-8min-12min-15min stop），出峰時間提前至5分鐘左右，TP一萬多，但是出峰前會上升類似于漂移，但出峰完基線在十分鐘左右才開始正常漂移，峰不拖尾。請教大家如何解決?由于是新藥，我們不知道其化學(xué)結(jié)構(gòu)。 |
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖交流
karl2100(金幣+1): 謝謝指教！ 2011-03-14 21:19:32
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karl2100(金幣+1): 謝謝指教！ 2011-03-14 21:19:32
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甲醇：水=10:90 甲醇換乙腈，梯度洗脫（10%-30%-10%：0min-8min-12min-15min stop） 首先，甲醇極性比乙腈大，改用乙腈后，流動相極性減少，保留時間略提前； 其次，梯度10%-30%，0min-8min，隨有機相增大流動相極性較少，保留時間提前。 走梯度，流動相比例變化較劇烈的時候，基線會略有上漂�？梢栽囋囘m當調(diào)低8min時乙腈比例，或調(diào)長乙腈達30%時所需時間。 |
2樓2011-03-14 18:27:00
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