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【求助】樣品出峰時間大概在30多分鐘。但是基線漂移很嚴重？ 已有7人參與
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| 在用HPLC-UV分析 isospinosin,,, spinosin 。首先，這兩個化合物是7位和8位的取代基位置互換，其他都一樣。在甲醇-水流動相中能分離開，洗脫梯度為70%aq-0；時間為 0-60min，出峰時間大概在30多分鐘。但是基線漂移很嚴重。換乙腈-水后，怎么也分不開。怎么辦？？？ |
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2樓2011-03-28 09:59:26
luojin7653
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3樓2011-03-28 10:23:23
xiaodu2007693
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4樓2011-03-28 12:11:07
5樓2011-03-28 17:24:21
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首先很感謝朋友的積極建議。 由于我的樣品至少需要檢測5個峰以上，所以，檢測范圍比較寬。用70％水：30甲醇－0％水：100％甲醇，時間：0－60min。大概10min左右出的第一個峰是需要的，然后20min左右是第二個峰。接著就是30min多分鐘出現好多峰，有很嚴重重疊，其中isospinosin ,spinosin就是在這里，但是分開了。然后50多分鐘出現的jujubosideA也是需要的。所以，樣品中需要測的化合物極性好像差別比較大。 基線漂移，我估計是因為梯度比較陡。所以換成乙腈和水系統(tǒng)。 為了摸索isospinosin ,spinosin 分離的條件，就這兩個化合物進樣，梯度范圍為25％乙腈－50％乙腈，0-30min, 出峰 時間24min左右，分離度0.5， 不能完全分離， 于是降低乙腈濃度，為20％乙腈－50％乙腈，時間不變，結果分離度差不多。出峰時間延長接近30min. |
6樓2011-04-01 19:54:39
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首先很感謝朋友的積極建議。 由于我的樣品至少需要檢測5個峰以上，所以，檢測范圍比較寬。用70％水：30甲醇－0％水：100％甲醇，時間：0－60min。大概10min左右出的第一個峰是需要的，然后20min左右是第二個峰。接著就是30min多分鐘出現好多峰，有很嚴重重疊，其中isospinosin ,spinosin就是在這里，但是分開了。然后50多分鐘出現的jujubosideA也是需要的。所以，樣品中需要測的化合物極性好像差別比較大。 基線漂移，我估計是因為梯度比較陡。所以換成乙腈和水系統(tǒng)。 為了摸索isospinosin ,spinosin 分離的條件，就這兩個化合物進樣，梯度范圍為25％乙腈－50％乙腈，0-30min, 出峰 時間24min左右，分離度0.5， 不能完全分離， 于是降低乙腈濃度，為20％乙腈－50％乙腈，時間不變，結果分離度差不多。出峰時間延長接近30min. |
7樓2011-04-01 19:54:48
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首先很感謝朋友的積極建議。 由于我的樣品至少需要檢測5個峰以上，所以，檢測范圍比較寬。用70％水：30甲醇－0％水：100％甲醇，時間：0－60min。大概10min左右出的第一個峰是需要的，然后20min左右是第二個峰。接著就是30min多分鐘出現好多峰，有很嚴重重疊，其中isospinosin ,spinosin就是在這里，但是分開了。然后50多分鐘出現的jujubosideA也是需要的。所以，樣品中需要測的化合物極性好像差別比較大。 基線漂移，我估計是因為梯度比較陡。所以換成乙腈和水系統(tǒng)。 為了摸索isospinosin ,spinosin 分離的條件，就這兩個化合物進樣，梯度范圍為25％乙腈－50％乙腈，0-30min, 出峰 時間24min左右，分離度0.5， 不能完全分離， 于是降低乙腈濃度，為20％乙腈－50％乙腈，時間不變，結果分離度差不多。出峰時間延長接近30min. |
8樓2011-04-01 19:54:56
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首先很感謝朋友的積極建議。 由于我的樣品至少需要檢測5個峰以上，所以，檢測范圍比較寬。用70％水：30甲醇－0％水：100％甲醇，時間：0－60min。大概10min左右出的第一個峰是需要的，然后20min左右是第二個峰。接著就是30min多分鐘出現好多峰，有很嚴重重疊，其中isospinosin ,spinosin就是在這里，但是分開了。然后50多分鐘出現的jujubosideA也是需要的。所以，樣品中需要測的化合物極性好像差別比較大。 基線漂移，我估計是因為梯度比較陡。所以換成乙腈和水系統(tǒng)。 為了摸索isospinosin ,spinosin 分離的條件，就這兩個化合物進樣，梯度范圍為25％乙腈－50％乙腈，0-30min, 出峰 時間24min左右，分離度0.5， 不能完全分離， 于是降低乙腈濃度，為20％乙腈－50％乙腈，時間不變，結果分離度差不多。出峰時間延長接近30min. |
9樓2011-04-01 19:55:13
10樓2011-04-02 10:35:01
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